[发明专利]叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法在审
申请号: | 201811590394.5 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109382080A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 石琳;李纯;刘斌;石增云;牟艳萍;邵邱荣 | 申请(专利权)人: | 吉林省莱佛士科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N33/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 130012 吉林省长春市高新北区盛*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及分析化学食品安全领域,具体涉及一种叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法。该方法具体为:将反应原料模板分子叔丁基对苯二酚、丙烯酰胺、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到致孔剂乙腈中,混合均匀后,再加入引发剂过氧化二苯甲酰经脱气、充氮后,密封,反应20~48hr,得粗的分子印迹聚合物:将粗的分子印迹聚合物研磨到粒度25~75μm,用甲醇,乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取,再用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸,至中性为止。最后再用丙酮反复沉降,以除去细小的颗粒,得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料。将该聚合物均匀填充在聚丙烯柱体内,得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱,能简便、高效、专一的从食品中分离富集叔丁基对苯二酚。 | ||
搜索关键词: | 叔丁基对苯二酚 分子印迹固相萃取柱 填充材料 分子印迹聚合物 乙酸 粗的 乙腈 制备 分析化学 乙二醇二甲基丙烯酸酯 过氧化二苯甲酰 丙烯酰胺 反复清洗 反应原料 分离富集 混合溶剂 聚丙烯柱 均匀填充 模板分子 食品安全 索氏提取 聚合物 研磨 交联剂 引发剂 致孔剂 沉降 丙酮 充氮 甲醇 脱气 乙醇 去除 密封 体内 | ||
【主权项】:
1.叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.叔丁基对苯二酚分子印迹聚合物的制备:将反应原料模板分子叔丁基对苯二酚、甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1:(6~8):(30~60)的摩尔比加到18~40mL致孔剂乙醇中,混合均匀后,再按模板分子与引发剂偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(0.6~1.2)的比例,加入偶氮二异丁腈,经脱气、充氮后,密封,在60~80℃温度下反应24~48hr,得粗的间叔丁基对苯二酚分子印迹聚合物;b.将上述粗的分子印迹聚合物研磨到粒度25~80μm,用乙醇,乙酸的混合溶剂进行索氏提取,乙醇和乙酸及水的体积比为(50~80):(30~10):(20~10),提取时间24~72h,用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸,至中性为止。最后再用丙酮反复沉降,以除去细小的颗粒,得到叔丁基对苯二酚分子印迹固相萃取柱填充材料。
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