[发明专利]一种用于乙炔氢氯化法制备氯乙烯的金基催化剂的制备方法有效
申请号: | 201811591793.3 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109622036B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 李伟;王彦琳;关庆鑫;苗丁文 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J31/22;B01J37/02;C07C17/08;C07C21/06 |
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地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提出一种用于乙炔氢氯化法制备氯乙烯的金基催化剂的制备方法及使用该方法制备得到的催化剂,该催化剂以活性炭为载体,金与含氮配体形成的配合物为主要活性组分,相比于其他金基催化剂,该催化剂制备过程中使用水和乙醇等绿色溶剂替代了盐酸硝酸和王水等酸性溶剂,并通过含氮配体与金的络合作用,稳定了高价态的金从而提高催化剂的效能。该催化剂在固定床乙炔氢氯化制氯乙烯反应中具有很高的活性和氯乙烯选择性,且制备方法绿化环保,具有重大的工业应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 乙炔 氯化 法制 氯乙烯 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用于乙炔氢氯化法制备氯乙烯的金基催化剂的制备方法,其特征在于包含下述步骤:(1)配置质量分数10‑15%的水合肼水溶液,利用等体积浸渍法将水合肼水溶液浸渍到活性炭载体上,在20‑60℃静置至少24小时,在105‑180℃下烘干,得到预处理后的载体;(2)将氯金酸溶解到去离子水和无水乙醇的混合溶剂中得到氯金酸溶液,其中去离子水和无水乙醇的体积比为0.02‑50,氯金酸的质量占溶液总质量的0.1‑10%;(3)将色氨酸溶解到去离子水和无水乙醇的混合溶剂中,得到色氨酸溶液,其中去离子水和无水乙醇的体积比为0.02‑50,色氨酸的质量占溶液总质量的0.1‑10%;(4)在2‑10℃搅拌条件下,将氯金酸溶液与色氨酸溶液充分混合均匀,搅拌至少24小时后将所得样品过滤分离,之后将滤饼在50‑60℃烘干,得到样品A;(5)将样品A溶于硫酸铵水溶液中,之后加入含氮助剂与分散剂并搅拌得到搅拌液,随后利用等体积浸渍法将搅拌液浸渍到预处理后的载体上,之后将样品在80‑90℃烘干即得到所需催化剂;其中硫酸铵水溶液中硫酸铵的质量分数为1‑10%,其中样品A:硫酸铵水溶液:助剂:分散剂的质量比为0.01‑0.05:1:0.01‑0.1:0.01‑0.03。
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