[发明专利]一种微塑料表面吸附污染物的原位检测方法

摘要

本发明提供了一种微塑料表面吸附污染物的原位检测方法，其包括如下步骤：(1)制备具有SERS效果的纳米银溶胶；(2)将微量的甲醇、(1)步骤中制备的纳米银溶胶以及0.1mol/L的碘化钾溶液依次滴加在吸附有污染物的微塑料表面。(3)使激光聚焦到萃取液、增强基底与促凝剂混合液的液滴凸面最高点，采集拉曼光谱；(4)结合化学计量学的方法，以有机污染物拉曼特征峰的峰高和峰面积为变量，建立微塑料表面吸附污染物的快速预测模型。该方法同步实现了微塑料表面污染物的萃取和信号增强过程，步骤简单，化学试剂消耗少，检测时间短，可实现微塑料表面持久性有机污染物的快速、原位检测，在持久性有机污染物监测领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.微塑料表面吸附污染物的原位检测方法，其特征在于，步骤如下：(1)微塑料的准备将塑料粉碎成粒径为0.1‑5mm的微塑料，过不同目的筛子，并分别加入到配置好的等体积的持久性有机污染物溶液和超纯水中，25℃恒温水浴箱中震荡72h以上，得到持久性有机污染物污染的微塑料和空白对照样品；(2)纳米银溶胶的准备将1.06×10^‑3mol/L的硝酸银水溶液置于100℃加热的恒温磁力搅拌器上，转速为1200～1400r/min；取质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液；按照柠檬酸钠水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:50，将柠檬酸钠溶液逐滴加入到沸腾后的硝酸银溶液中，保持溶液沸腾并持续搅拌1h，避光冷却至室温，得到银溶胶；(3)同步实现原位萃取和拉曼增强首先，分别过滤步骤(1)得到的持久性有机污染物污染的微塑料和空白对照样品，将其中的微塑料颗粒分离出来，于室温下自然晾干后转移到锡箔纸上；然后，在获得的微塑料样品表面依次滴加5uL的甲醇、5uL步骤(2)得到的银溶胶和5uL的0.1mol/L的碘化钾超纯水溶液，同步实现微塑料表面持久性有机污染物的原位萃取和拉曼增强；此时，不同粒径的微塑料与混合液滴存在两种状态：第一种，混合液滴将覆盖在粒径处于2‑5mm范围内的微塑料表面上；第二种，粒径0.1‑2mm的微塑料则将漂浮在混合液滴的边缘；(4)SERS光谱采集将步骤(3)中未干燥的微塑料样本，放置在显微激光拉曼检测器下，使激光尽可能照射在混合液滴凸面的最高点附近，采集SERS光谱；此时，对于2‑5mm的微塑料样品，激光将透过液滴照射到微塑料表面，而对于0.1‑2mm的微塑料样品，激光则将透过液滴照射在铝箔纸上；拉曼光谱采集时的参数设置为：扫描范围为500‑2500cm^‑1，激发波长785nm，光学分辨率1um^‑1，激光功率20.6mW，积分时间25s，积分3次取平均光谱值；(5)化学计量学拉曼光谱的定性、定量分析根据所获得的光谱信号是否存在污染物特征峰对微塑料表面的污染物进行定性分析；结合线性回归模型‑偏最小二乘法，以峰高、峰面积为变量，建立微塑料表面污染物的预测模型。