[发明专利]一种功能化过渡金属磷化物-氧化物复合纳米材料及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种功能化过渡金属磷化物‑氧化物复合纳米材料及其制备方法与应用。采用低温磷化法可控地合成了一种磷化物‑氧化物复合纳米材料，包括步骤：将低温磷化金属的金属盐与高温磷化金属的金属盐按一定摩尔比混合溶解，配置成一定浓度的混合溶液；运用电沉积等方法在导电基底上，可控地生长了多元金属氢氧化物复合纳米材料前驱体，再将所得前驱体置于马弗炉中煅烧，制得多元金属氧化物复合纳米材料前驱体；将氧化物前驱体在N₂保护下进行低温磷化处理得到磷化物‑氧化物复合纳米材料。本发明的复合纳米材料尺寸、厚度及功能成分可调控，具有良好的电催化CO₂还原性能，并且制备方法简单可控及重复性较好、易于大面积制备和应用。

主权项

1.一种功能化过渡金属磷化物‑氧化物复合纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将一定量的低温磷化的过渡金属盐，用去离子水溶解，配成一定浓度的盐溶液，然后量取一定体积的上述溶液置于电解池中；再按一定摩尔比称取高温磷化的过渡金属盐加入上述溶液中，磁力搅拌使其完全溶解制得混合电解液，剪取一定面积的经前处理的Ti片或者碳布等导电基底作为工作电极，以碳棒或Pt片作为对电极，银/氯化银(Ag/AgCl)作为参比电极，在一定电位下电沉积一定时间制得多元金属氢氧化物纳米材料前驱体材料；2)然后，将步骤1)所得前驱体材料置于马弗炉中，于一定温度下煅烧处理一定时间，制得多元金属氧化物复合纳米材料；3)再将步骤2)所得的金属氧化物纳米材料置于双温区管式炉中，以次磷酸钠或者红磷为磷源，于一定温度下进行磷化处理一定时间，得到同时含有磷化物‑氧化物复合纳米材料。