[发明专利]一种制备Caesalmin F的方法有效
| 申请号： | 201811597807.2 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109503530B | 公开（公告）日： | 2022-11-11 |
| 发明（设计）人： | 刘华平;李月群;金荣 | 申请（专利权）人： | 深圳市江川医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/77 | 分类号： | C07D307/77 |
| 代理公司： | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人： | 赵爱婷 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备Caesalmin F的方法，包括：步骤S1，取云实种子粉末，用75％乙醇热回流提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；步骤S2，富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱，树脂柱内径12cm，树脂柱床高度120cm，提取液上样量为2个柱体积，上样结束后关闭阀门静态吸附30min；先使用20％乙醇洗脱10个柱体积除杂，再使用70％乙醇以15mL/min的流速洗脱，收集第9个柱体积的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物。步骤S3，将富集物用HSCCC分离纯化。本发明提供的方法步骤少、分离快，分离制备得到的化合物纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 caesalmin 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备Caesalmin F的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤S1，提取：取云实种子粉末，用75％乙醇热回流提取，过滤，滤液减压浓缩至无醇味。步骤S2，富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于AB‑8型大孔吸附树脂柱，树脂柱内径12cm，树脂柱床高度120cm，提取液上样量为2个柱体积，上样结束后关闭阀门静态吸附30min；先使用20％乙醇洗脱10个柱体积除杂，再使用70％乙醇以15mL/min的流速洗脱，收集第9个柱体积的70％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物。步骤S3，Caesalmin F的纯化：将富集物用HSCCC分离纯化，HSCCC色谱参数为：两相溶剂系统：体积比为2:1:1:3:5的二氯甲烷‑乙酸乙酯‑四氢呋喃‑正丁醇‑水；转速：900r/min；流速：2.8mL/min；温度：25℃；以下相为固定相，上相为流动相，将富集物用体积比1:1的上、下相溶解配制成浓度为20mg/mL的样品溶液，进样，开始采集，根据色谱图收集Caesalmin F对应的流份，浓缩干燥即制备得到Caesalmin F。
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