[发明专利]一种含钴材料的浸出液制备方法在审
申请号: | 201811599150.3 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109666797A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 李文卓;刘芸杉;李仙;顾海丰 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B23/00;B22F1/00 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 210037 江苏省南京市玄武区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 该发明涉及一种含钴材料的浸出液制备方法,包括以下原料组分:改性含钴材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂铁、稀硫酸、稀盐酸和水,改性含钴材料由含钴材料、石英砂和纳米铁粉反应制得,改性木粉由木粉、水、丙烯酸羟乙酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸、过硫酸铵、硫酸铵和尿素反应制得,改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、硫醇、三氯化铝和硫酸镁反应制得,改性二茂铁由二茂铁、氢氟酸、氟硼酸和氟树脂反应制得。该发明能将含钴材料中钴元素浸出至浸出液中,其对钴元素的浸出性能优异。 | ||
搜索关键词: | 含钴材料 改性 二茂铁 浸出液 改性聚乙烯醇 改性木粉 钴元素 制备 丙烯酸 硫酸铵 丙烯酸羟乙酯 甲基丙磺酸 丙烯酰胺 过硫酸铵 聚乙烯醇 纳米铁粉 尿素反应 三氯化铝 氟硼酸 氟树脂 硫酸镁 氢氟酸 石英砂 稀硫酸 稀盐酸 浸出 硫醇 木粉 | ||
【主权项】:
1.一种含钴材料的浸出液制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:改性含钴材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂铁、稀硫酸、稀盐酸和水,所述的改性含钴材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂铁、稀硫酸、稀盐酸和水的质量份数比为85:66~80:13~21:2~6:69~83:23~31:21~34,其中,所述的改性含钴材料由含钴材料、石英砂和纳米铁粉反应制得,所述的含钴材料、石英砂和纳米铁粉的质量份数比为100:13~17:6~13,所述的改性木粉由木粉、水、丙烯酸羟乙酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸、过硫酸铵、硫酸铵和尿素反应制得,所述的木粉、水、丙烯酸羟乙酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸、过硫酸铵、硫酸铵和尿素的质量份数比为70:88~100:19~30:14~22:5~11:0.4~1:18~26:17~29,所述的改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、硫醇、三氯化铝和硫酸镁反应制得,所述的聚乙烯醇、硫醇、三氯化铝和硫酸镁的质量份数比为30:27~41:1~3:3~9,所述的改性二茂铁由二茂铁、氢氟酸、氟硼酸和氟树脂反应制得,所述的二茂铁、氢氟酸、氟硼酸和氟树脂的质量份数比为10:6~9:7~13:4~8,其制备步骤如下:(1)、将二茂铁、氢氟酸、氟硼酸和氟树脂按照质量份数比为10:6~9:7~13:4~8加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为108~130℃条件下水热反应0.5~3h,产物经过滤、500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,于40℃、‑0.08MPa真空干燥6min,得到改性二茂铁;(2)、将聚乙烯醇、硫醇、三氯化铝和硫酸镁按照质量份数比为30:27~41:1~3:3~9加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为115~132℃条件下水热反应0.5~2h,将水热反应釜温度升温至145~180℃条件下水热反应1~5h,产物经500mL水超声洗涤3次,500mL乙醇超声洗涤3次,于47℃、‑0.09MPa真空干燥12min,得到改性聚乙烯醇;(3)、将木粉、水、丙烯酸羟乙酯、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸、硫酸铵和尿素按照质量份数比为70:88~100:19~30:14~22:5~11:18~26:17~29加入到水热反应釜中,维持水热反应温度为75~90℃条件下水热反应28~40min,将质量份数比为0.4~1的过硫酸铵添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为78~93℃条件下水热反应0.5~3h,产物经‑80℃冷冻干燥2~9h,产物经粉碎,在氮气保护下,于200℃热处理0.5h,300℃热处理1h,400℃热处理2h,即得到改性木粉;(4)、将含钴材料、石英砂和纳米铁粉按照质量份数比为100:13~17:6~13加入到振动磨中,转速为3000~6000r/min反应0.5~5h,即得到改性含钴材料;(5)、将改性含钴材料、改性木粉、改性聚乙烯醇和改性二茂铁按照质量份数比为85:66~80:13~21:2~6加入到振动磨中,转速为6000~8000r/min反应15~40min,产物经400~1000℃热处理0.1~3h,将产物和质量份数比为69~83:23~31:21~34的稀硫酸、稀盐酸和水添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为86~132℃条件下水热反应0.2~5h,产物经过滤,即得到含钴材料的浸出液。
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