[发明专利]一种米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811600460.2 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN111362829B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 刘泺;吴国锋;申向黎;余腾飞;金建青;黎亮;谢斌;李炜;陈龙 申请(专利权)人: 浙江昌海制药有限公司
主分类号: C07C237/26 分类号: C07C237/26;C07C231/12;C07C309/39;C07C303/32
代理公司: 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 代理人: 张建青
地址: 312366 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型及其制备方法和应用。目前的盐酸米诺环素制备工艺中,最后一步氢化反应的后处理和纯化操作是该工艺的瓶颈部分。本发明米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型的制备方法,包含下列步骤:氢化偶氮物溶解在醇类溶剂,加入酸和钯碳催化剂,用氮气置换后,进行氢化反应,然后加入质量百分数为35‑40%的甲醛,继续进行氢化反应;反应结束后,用氮气置换,过滤催化剂,加入对氯苯磺酸进行结晶,缓慢将温度降至终点温度,过滤,干燥。本发明的制备方法简便、稳定,适合产业化,也有利于于后续的过滤和干燥操作;制得的米诺环素二对氯苯磺酸盐晶型,其产品质量足以满足用来制备合格的盐酸米诺环素原料药。
搜索关键词: 一种 米诺环素二 氯苯 磺酸盐晶型 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
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