[发明专利]一种微通道硝化反应合成2-乙基-5-硝基苯胺的方法在审
| 申请号： | 201811603837.X | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109678727A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 费安杰;叶伟平;周章涛;顾晓丹;钟林 | 申请（专利权）人： | 深圳市华先医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/76 | 分类号： | C07C209/76;C07C211/52 |
| 代理公司： | 深圳汇策知识产权代理事务所(普通合伙) 44487 | 代理人： | 梁超 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市坪山新区坑梓街道金辉*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微通道硝化反应合成2‑乙基‑5‑硝基苯胺的方法，其属于医药中间体合成的技术领域。本发明方法在高通量微通道反应器内，以2‑乙基苯胺，硝酸，硫酸为起始原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成2‑乙基‑5‑硝基苯胺。本发明的物料经过计量泵通入微通道反应器后，经过预冷，混合，硝化反应后处理得到2‑乙基‑5‑硝基苯胺产品。本发明具有操作简单安全，高效连续化生产产品，除此之外，本发明方法的环境污染明显降低。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯胺 乙基 硝化反应 合成 微通道 微通道反应器 连续化生产 通道反应器 医药中间体 后处理 简单安全 起始原料 乙基苯胺 硝酸 高通量 计量泵 硝化 预冷 硫酸 | ||
【主权项】：
1.一种微通道硝化反应合成2‑乙基‑5‑硝基苯胺的方法，其特征在于所述合成方法是按照下述步骤进行的：步骤(1)以2‑乙基苯胺的酸溶液和混酸作为反应物料，所述混酸是硝酸和硫酸配置的，利用计量泵将反应物料通入微通道反应器中各直通道模块中进行预冷，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，通过流量控制2‑乙基苯胺浓酸溶液与硝酸的摩尔比，经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合反应的温度同样由外部换热器进行控制；步骤(2)继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出；步骤(3)然后进入后处理过程，将微通道反应器出口得到的2‑乙基‑5‑硝基苯胺反应液，在搅拌下加入冰的氢氧化钠水溶液中，过滤，滤饼经冰水洗涤，乙醇洗涤2次后，得到湿品2‑乙基‑5‑硝基苯胺。
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