[发明专利]3-二氟甲基-1-甲基-吡啶-4-羰酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201811605389.7 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109369533A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 余永志;吴政杰;顾海宁;谢文明;孔富强 | 申请（专利权）人： | 浙江本立科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 宫建华 |
| 地址： | 317000 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的制备方法，包括以下步骤:(A)1,1‑二氟‑4‑乙氧基‑3‑丁烯‑2‑酮与甲基肼，在酸和有机溶剂的存在下，于‑10～60℃反应3～8小时得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶；(B)3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶与四氯化碳，在三氯化铝和沸石的存在下，于‑10～60℃反应1～5小时得到所示的3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶；(C)3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶与水，在Lewis酸的作用下，于50～100℃反应1～4小时水解得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯，本发明探索不同反应步骤及精制条件对3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的制备路线的影响，提高收率的同时减少废水污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟甲基 酰氯 制备 三氯甲基 废水污染 精制条件 三氯化铝 四氯化碳 有机溶剂 甲基肼 乙氧基 丁烯 沸石 收率 水解 探索 | ||
【主权项】：
1.一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(A)3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶的合成：1,1‑二氟‑4‑乙氧基‑3‑丁烯‑2‑酮与甲基肼，在酸和有机溶剂的存在下，于‑10～60℃反应3～8小时得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶，![]()
(B)3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶的合成：3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶与四氯化碳，在三氯化铝和沸石的存在下，于‑10～60℃反应1～5小时得到所示的3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶，![]()
(C)3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的合成：3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶与水，在Lewis酸的作用下，于50～100℃反应1～4小时水解得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯，![]()
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