[发明专利]一种CNTs/poly(L-Arg)复合膜电极及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811613424.X 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109613097A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 涂新满;冷健雄;张博;黄庆发 申请(专利权)人: 江西怡杉环保股份有限公司
主分类号: G01N27/333 分类号: G01N27/333;C08G69/10
代理公司: 南昌佳诚专利事务所 36117 代理人: 刘守正
地址: 330000 江西省南昌市*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种CNTs/poly(L‑Arg)复合膜电极及其制备方法,属于一种复合膜及其制备方法。依次采用如下步骤制得:(1)玻碳电极预处理、(2)碳纳米管的处理、(3)poly(L‑Arg)电极的制备、(4)CNTs电极的制备、(5)CNTs/poly(L‑Arg)电极的制备。本发明CNTs/poly(L‑Arg)膜修饰的电极在检测Pb2+时具有良好的稳定性,优异的灵敏度和高的选择性,还具有好的重复性和重现性。检测快速高效,材料廉价易得。
搜索关键词: 制备 电极 复合膜电极 预处理 玻碳电极 碳纳米管 复合膜 灵敏度 膜修饰 重现性 检测
【主权项】:
1.一种CNTs/poly(L‑Arg)复合膜电极,其特征在于,依次采用如下步骤制得:(1)玻碳电极预处理在麂皮上撒上适量的30 nm的抛光粉,然后滴加几滴去离子水,用玻碳电极边缘搅拌均匀,后竖直捏着玻碳电极,均匀用力,匀速画圆,接着用去离子水清洗,洗耳球吹干,在玻碳电极表面滴一滴硝酸,静止10~ 15s后用去离子水清洗,然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20 s,洗耳球吹干备用;把处理好的玻碳电极放入5mM K3Fe(CN)6、0.2M KNO3溶液中,用电化学工作站,采用三电极体系,参比电极选择饱和甘汞电极,对电极选用碳棒,工作电极选用玻碳电极,使用循环伏安法,在0~ 0.5V的扫描范围内扫描;若氧化还原峰电位差在64mV左右,80mV以内,换入0.2M H2SO4溶液中激活,在‑0.2~1.4V内扫描,直至循环伏安图重复;(2)碳纳米管的处理1)电子天平称取5.0g羟基化多壁碳纳米管,用量筒取100mL 0.4M的HCL,MWCNT和HCL溶液混合,超声波震荡后机械搅拌5h;2)在100mL的H2SO4和HNO3混合溶液中超声5个小时,再磁力搅拌10小时;3)碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤,用去离子水洗至中性,置于干燥箱中干燥24h;4)取5mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10mL,超声至溶液均匀,备用;(3)poly(L‑Arg)电极的制备室温下,精确量取已经事先配置好的浓度为0.1M,pH值为6的磷酸盐缓冲溶液50 mL,加入0.25mM精氨酸,搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用;用电化学工作站,三电极体系与步骤(1)相同,采用循环伏安法,扫描范围为‑1~ 2V,扫速为100mV/s;沉积结束用去离子冲洗干净后备用,得到poly(L‑Arg)电极;(4)CNTs电极的制备用移液枪取6μl浓度为0.5mg/mL的MWCNTs滴至玻碳电极表面,置于紫外灯下,干燥后拿出,离子冲洗后吹干备用,得到CNTs电极;(5)CNTs/poly(L‑Arg)电极的制备取CNTs电极放入已经配好的精氨酸PBS混合溶液中,浓度与步骤(3)中相同;使用循环伏安扫描,扫描范围为‑1~2V扫速为50mV/s、三电极体系与步骤(1)相同;沉积结束后用去离子冲洗干净后备用,得到CNTs/poly(L‑Arg)电极。
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