[发明专利]一种克白合剂指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种克白合剂指纹图谱质量控制方法，该方法采用高效液相色谱法，首先将克白合剂待测产品溶液的制备方法及色谱条件进行了优化，包括流动相体系、流动相梯度、提取溶剂等，使得色谱图分离较好、谱峰较多、给出的色谱峰信息量较大；然后优化了检测波长，得到基线较平稳的克白合剂样品色谱图。该方法为克白合剂的内部质量控制提供了一种有效的检测手段，可使克白合剂的质量更加稳定，检测更为科学。

主权项

1.一种克白合剂指纹图谱质量控制方法，其特征在于，具体步骤为：(1)制备10批次以上的待测产品溶液，每批次待测产品溶液的制备过程如下：量取克白合剂10mL，加入流动相稀释，所述流动相为乙腈与0.2vol％磷酸溶液按照体积比10:90组成的混合溶液，定容至25mL量瓶中，摇匀，离心，取上层清液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取滤液，即得该批次待测产品溶液。(2)采用高效液相色谱法，以浓度为0.2vol％磷酸溶液A和乙腈B为流动相，分别获取所有批次的待测产品溶液的高效液相指纹图谱；色谱条件为：采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱，色谱柱长度为250mm，色谱柱内径为4.6mm，填料粒径为5μm；线性梯度洗脱程序为：0～3min内，流动相中B的体积分数为10％；3～20min内流动相中B的体积分数为10％～15％；20～42min，流动相中B的体积分数为15％～25％；42～60min内，流动相中B的体积分数为25％～48％；60～70min内，流动相中B的体积分数为48％～55％；70～75min内，流动相中B的体积分数为55％～10％；流动相流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量为10μL；检测波长为246nm。(3)质量稳定性评价：将步骤(2)得到的所有批次的待测产品溶液的指纹图谱，分别以串行方式融合成一张指纹图谱，以所有批次待测产品溶液的平均指纹图谱为对照指纹图谱，采用相关系数法计算各批次的相似度，相似度均≥0.90的样品评价为质量稳定的产品。