[发明专利]一种新的含量测定方法在柴胡药材质量控制中的应用

摘要

本发明涉及中药中有效成分的分析技术领域，具体涉及一种新的含量测定方法在柴胡药材质量控制中的应用；本发明提供的一种新的柴胡皂苷a的含量测定方法，实现了柴胡皂苷a与其相似结构物质的分离，具有较高的灵敏度和专属性，操作简便，分离度符合药典规定(即分离度大于1.5)；可用于柴胡药材、饮片、浸膏粉、配方颗粒的质量控制，具有现实意义。

主权项

1.一种新的含量测定方法在柴胡药材质量控制中的应用，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备对照品溶液：取标准品柴胡皂苷a，以甲醇为溶剂，配制标准品溶液；(2)制备供试品溶液：取待测样品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理(功率900W，频率60kHz)30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm有机滤膜滤过，取续滤液，即得浓度为0.04g/ml供试品溶液；(3)色谱条件：色谱柱：资生堂CAPCELL PAK ADME色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)、岛津ODS‑3色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)或安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)；色谱柱温：30℃；流动相流速：1.0ml/min；检测波长：210nm；检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；进样量20μL；流动相组成：A相为乙腈、B相为水；流动相梯度洗脱，流动相梯度洗脱程序如下：T(min) 0→40 40→50 50→55 A相(％) 30→43 43→90 90 B相(％) 70→57 57→10 10 (4)特征图谱建立：分别对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得特征图谱。