[发明专利]利用锂辉石钙镁渣回收锂制备工业级碳酸锂的方法

摘要

本发明公开利用锂辉石钙镁渣回收锂制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、含锂钙镁渣的溶解；B、加酸反应；C、生石灰除镁；D、浓缩加碱除钙；E、纯碱深度除钙；F、酸化除杂；G、纯碱沉锂。本发明的利用锂辉石钙镁渣回收锂制备工业级碳酸锂的方法工艺简单，原材料生产成本低，锂回收率高，经济价值高，对环境污染小，而且生产安全性高。

主权项

1.利用锂辉石钙镁渣回收锂制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、含锂钙镁渣的溶解：在常温条件下，取一定质量的锂辉石钙镁渣放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的纯水，用密度计监测控制溶液的密度,当密度达到1.167～1.211g/cm3时，得到钙镁渣溶液；B、加酸反应：在常温下，向A步骤得到的钙镁渣溶液中边搅拌边缓慢加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，调节溶液pH至5～7，得到偏酸性溶液后，常温搅拌反应1～2h；C、生石灰除镁：在常温下，将B步骤反应1～2h后的得到的偏酸性溶液再次加入纯度为60～80％的生石灰，调节pH至10～11，搅拌反应0.5～1.5h过滤得到除镁含锂溶液及渣，渣再用2倍的纯水淋洗得到淋洗液；D、浓缩加碱除钙：将C步骤得到的一次过滤溶液，除镁含锂溶液和淋洗液混溶再加热至110～120℃进行浓缩，浓缩至约5～10倍，至Li的浓度为5～11g/L，然后再加入32％的液碱调节pH至12～13，过滤，得到初步除钙富含锂的溶液；E、纯碱深度除钙：向D步骤得到的初步除钙富含锂的溶液加热至80～90℃，再加入以摩尔Ca计过量5％浓度为180～230g/L的碳酸钠溶液,即摩尔比Na2CO3:Ca＝1.05:1，80～90℃搅拌反应0.5～1h，除去剩余的钙，过滤得到Ca＜10ppm的过滤含锂溶液；F、酸化除杂：将E步骤得到的过滤含锂溶液中加入硫酸调节pH 2～3后，再加热至80～90℃，搅拌反应0.5h，得到酸化除杂溶液；G、纯碱沉锂：向F步骤得到的酸化除杂溶液进行浓缩至Li的浓度16～20g/L，然后加入32％的液碱调节pH至11～12，在约85～95℃下加入以摩尔Li计过量5％浓度为180～230g/L的碳酸钠溶液,即摩尔比Na2CO3:Li＝2.1:1,搅拌反应0.5～1h，经过滤、淋洗、干燥得到工业级碳酸锂。