[发明专利]一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法有效

专利信息
申请号: 201811622892.3 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109534961B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 何皓;蒋昌盛;董海平 申请(专利权)人: 上海贤鼎生物科技有限公司
主分类号: C07C39/08 分类号: C07C39/08;C07C37/00;C07C49/825;C07C45/45
代理公司: 合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙) 34155 代理人: 张海燕
地址: 201400 上海市奉*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化锌与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4‑酰基间苯二酚;(2)将4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4‑烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4‑烷基间苯二酚的合成,反应条件更加温和易于控制,后处理方法简单;而且由于体系中没有溶剂,在工业放大时产生的废料也大大减少,使整个工艺更加绿色环保。
搜索关键词: 一种 溶剂 体系 合成 烷基 间苯二酚 方法
【主权项】:
1.一种无溶剂体系合成4‑烷基间苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化锌与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4‑酰基间苯二酚;(2)将步骤(1)所得的4‑酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4‑烷基间苯二酚。
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