[发明专利]一种接枝改性的石墨烯原位生成疏水防污涂层的制备方法

摘要

一种接枝改性的石墨烯原位生成疏水防污涂层的制备方法，按照以下步骤实施：步骤一：两步法接枝改性，制备具有空间位阻的氧化石墨烯；步骤二：改性石墨烯原位嫁接纳米二氧化钛；步骤三：加入疏水成膜物，得到超疏水防污涂层；本发明提出两步法制备空间位阻改性石墨烯；得到的石墨烯在体系中容易分散，充分利用石墨烯巨大比表面积的优点，使体系的防污抗生物和防腐能力完全发挥，为石墨烯的难分散，提出了一种解决方法；还以石墨烯为母版，原位生成纳米二氧化钛，在解决纳米二氧化钛难分散的同时，使石墨烯与二氧化钛结合更紧密，纳米二氧化钛光催化活性更高。

主权项

1.一种接枝改性的石墨烯原位生成疏水防污涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：两步法接枝改性，制备具有空间位阻的氧化石墨烯；在三口瓶中，加入200‑220毫升质量浓度为98％的浓硫酸，冰浴搅拌下加入1.4‑1.6克硝酸钠，溶解后，加入2.9‑3.0克天然鳞片石墨，持续搅拌；然后分三次将17‑19克高锰酸钾均匀缓慢加入混合溶液中；加入高锰酸钾时，控制温度不超过25℃；升温至50℃，持续搅拌12h后，冷至室温；用1L去离子水稀释后，加入10ml的质量浓度为30％的双氧水搅拌，至溶液变为黄亮色，然后加入质量浓度为10％的氢氧化钾溶液500ml搅拌均匀，抽滤后分别用质量浓度10％的150ml盐酸洗涤三次.离心分离三次；再用200ml去离子水洗涤，操作5次；离心分离后加入去离子水超声波剥离处理15分钟；抽滤得到的含水粉体在60℃真空干燥下，得到氧化石墨烯；称取辛基三甲氧基硅烷45‑50ml，750ml无水乙醇，250ml蒸馏水，混合后用1mol/L乙酸调节PH值调至4.6，室温下水解48小时后，加入5克氧化石墨烯，0.5克十六烷基三甲基溴化胺，超声分散，高速搅拌4小时；离心分离粉体，在60℃真空干燥下，得到硅烷改性氧化石墨烯；称取甲基丙烯酸十二烷基酯38‑41克和所得到的硅烷改性氧化石墨烯140克，15克对二甲苯，5克二恶烷，5克邻苯二甲酸二丁酯，0.1克氧化锌，加入到500ml三口烧瓶中，搅拌加热；升温到100℃～110℃，持续反应4h；减压蒸馏出有机溶剂，得到固态产物；用200ml丙酮洗涤三次后，用去离子水洗涤三次；60℃下真空干燥；得到空间位阻改性氧化石墨烯；步骤二：改性石墨烯原位嫁接纳米二氧化钛室温下量取10ml钛酸正丁酯，磁力搅拌下，缓慢滴入到19‑21ml乙醇和14‑16ml丁醇的混合液中，磁力搅拌10min，混合均匀，得到黄色液体A待用；将4ml冰醋酸和10ml蒸馏水加入到19‑21ml乙醇和14‑16ml丙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入浓盐酸，调节PH值不大于3；室温水浴下，开启搅拌，将溶液A以3ml/min速度滴加到溶液B中，滴加结束后持续搅拌30min，再加入步骤一制得的空间位阻改性氧化石墨烯5克，40℃水浴加热，反应12h，得到凝胶，置于80℃下鼓风干燥20h，得到的粉体，在管式真空加热炉中300℃下，保温1.5h，最后得到改性石墨烯原位嫁接纳米二氧化钛功能粉体；步骤三：添加疏水成膜物，制备疏水防污涂层称取步骤二所得粉体5.8‑6.2克，端羟基聚二甲基硅氧烷9.5‑10.5克，甲苯30～50克，放入超声波仪器中震荡5min，然后磁力搅拌10min；最后加入1克聚二甲基硅氧烷专用固化剂，搅拌5min后，静置2min，涂刷制备二氧化钛光触媒复合石墨烯超疏水防污涂层。