[发明专利]一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法

摘要

本发明公开了一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法，它将芳基磷酸酯碱洗废水中加酸调节pH值至6~7，搅拌，静置分层得油层和苯酚含量低于25000ppm的废水，向所述废水中加入磷酸三苯酯萃取剂进行搅拌萃取，萃取相转入到蒸馏釜中进行减压蒸馏脱水，脱水后的萃取物置于酯化釜中，然后加入三氯氧磷和无水氯化镁进行酯化反应，得到磷酸三苯酯粗品，粗品依次经酸洗、碱洗、水洗和蒸馏处理，最后得到合格的磷酸三苯酯成品。本发明通过统一使用苯酚回用工艺最简单、环节最少的磷酸三苯酯作为萃取剂，可集中使用一套设备解决多种芳基磷酸酯废水的苯酚回收问题。

主权项

1.一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）芳基磷酸酯碱洗废水中加酸调节pH值至6~7，于40~60℃下搅拌0.5~1.5h，然后静置分层，分离出下层油层和苯酚含量低于25000ppm的上层废水；2）步骤1）所得上层废水中加入磷酸三苯酯进行搅拌萃取，然后静置分层，分离出萃取层和苯酚含量低于1000ppm的水层，所述水层依次经碱性蒸馏和大孔树脂吸附提纯，得到苯酚含量≤10ppm的水分；3）步骤2）所得萃取层转入到蒸馏釜中进行减压蒸馏脱水，脱除至水分含量低于0.05%后，得到脱水后的萃取物；4）步骤3）所得脱水后的萃取物置于酯化釜中，然后加入三氯氧磷和无水氯化镁进行酯化反应，取样检测二苯基磷酰氯中间体残留量≤0.1%后反应结束，获得磷酸三苯酯粗品；5）步骤4）所得磷酸三苯酯粗品依次经酸洗、碱洗、水洗和蒸馏处理，最后得到合格的磷酸三苯酯成品；所述磷酸三苯酯成品中，水分含量≤0.05%，苯酚质量含量≤0.02%，质量纯度为99%以上，所述磷酸三苯酯成品可回用于步骤2）的搅拌萃取过程。