[发明专利]一种纳米硅的高效低温熔盐制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米Si的高效低温熔盐制备方法，属于无机材料合成技术领域。该方法具体步骤是：以Si源(SiO₂或硅酸盐)和粗颗粒Mg粉或Al粉为反应原料，以特定摩尔比的KCl、CaCl₂、NaCl和AlCl₃四元氯化物盐为低温熔盐，将反应原料和低温熔盐置于球磨罐中，球磨3～5h，再置于150～180℃烘箱中热处理8～12h，随后将球磨罐置于0℃冰水中冷却，然后再次重复上述的球磨、热处理过程，所得产物经盐酸洗涤、离心分离、氢氟酸处理和真空干燥，制得纳米Si粉。本发明的制备方法效率较高(Si产率可达88.1～95.6％)，制备工艺简单，成本较低，设备简易，环境友好，可直接用于工业化生产。

主权项

1.一种纳米Si的高效低温熔盐制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按化学反应方程式SiO₂+2Mg＝Si+2MgO，或3SiO₂+4Al＝3Si+2Al₂O₃，称取Si源和Mg粉或Al粉作为反应物，再称取低温熔盐，使低温熔盐与反应物的质量比为1.8～2.5：1，将Si源、Mg粉或Al粉和低温熔盐置于耐磨钢罐中，用行星球磨机在室温以400～500rpm转速球磨3～5h，然后将球磨罐移至烘箱中，在150～180℃热处理8～12h，随后将球磨罐移至0℃冰水中冷却1～2h；所述Si源中SiO₂与Mg粉的摩尔比为1：2.2～2.5，Si源中SiO₂与Al粉的摩尔比为1：1.47～1.65；所述低温熔盐是由KCl、MgCl₂、NaCl和AlCl₃构成的四元氯化物盐；(2)将冷却后的球磨罐置于行星球磨机上，以550～600rpm的转速球磨5～8h，然后将球磨罐转移至烘箱中在170～180℃热处理18～24h；(3)当球磨罐的温度降至60～85℃，开启球磨罐密封盖，向球磨罐中喷入去离子水，待无明显气体释放，将得到的悬浮液转移至烧杯中，加入浓度为5～15wt％的盐酸，在55～65℃连续搅拌5～8h，得到土黄色悬浮液，用离心分离方法，将悬浮液中固态物质与溶液分离，得到棕黄色泥浆，随后用氢氟酸对棕黄色泥浆进行处理，除去少量未反应的SiO₂，再经洗涤、离心分离，干燥，得到纳米Si粉。