[发明专利]一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811638087.X 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109734062B 公开(公告)日: 2022-02-25
发明(设计)人: 吴国栋;李伟锋;张丽亚;赵亚娟;肖勇;周立新;杨志勇 申请(专利权)人: 江苏华盛锂电材料股份有限公司
主分类号: C01B21/096 分类号: C01B21/096
代理公司: 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 代理人: 孙高
地址: 215631 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法,包括如下步骤:将二氟化氢铵加入反应釜中,氮气保护下升温至熔融状态,滴加硫酸酯,反应温度控制在120℃~160℃之间,反应时间为8~12小时,反应过程要连续蒸馏出副产物醇,直至无采出为止;将得到的反应液过滤后转移至精馏釜,进行减压精馏,收集馏分温度为90℃~120℃,真空度为14~20mmHg,从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸。本发明的优点是采用硫酸酯与二氟化氢铵反应制得二氟磺酰亚胺酸,降低原料成本,减少物料消耗和废弃物生成,提高原料利用率、产品收率和纯度,并使产品的纯化更容易,制备工艺流程更简洁高效,为大规模产业化制备二氟磺酰亚胺酸打下良好的技术基础。
搜索关键词: 一种 二氟磺酰 亚胺 制备 方法
【主权项】:
1.一种二氟磺酰亚胺酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一 将二氟化氢铵加入反应釜中,氮气保护下升温至熔融状态,滴加硫酸酯,控制反应温度和反应时间,反应过程要连续蒸馏出副产物醇,直至无采出为止;步骤二 将步骤一得到的反应液过滤后转移至精馏釜,进行减压精馏,收集馏分,从而得到电子级二氟磺酰亚胺酸;二氟磺酰亚胺酸的制备的反应式如下所示:
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