[发明专利]一种3-氯甲基-1;2;4-三唑啉-5-酮的合成方法在审
| 申请号： | 201811639765.4 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109553585A | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 吴生文;李锋莉;胡四明 | 申请（专利权）人： | 凯瑞斯德生化(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司 32289 | 代理人： | 高玉蓉 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区星湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑氯甲基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的合成方法，采用氯乙腈、醇和溶剂A混合制备，与传统工艺相比，本发明选用了价格较低的原材料，显著降低了生产成本。对整个工艺流程而言，本发明缩短了合成路线，提高了生产效率。简化了生产工艺的同时，更加便于生产的操作和品质控制。 | ||
| 搜索关键词： | 氯甲基 三唑 合成 传统工艺 醇和溶剂 合成路线 品质控制 生产效率 工艺流程 氯乙腈 制备 生产工艺 生产成本 生产 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氯甲基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氯乙腈、醇和溶剂A混合，在0.5至10℃的条件下边搅拌边通入HCl气体，通气完毕后反应5至25小时，纯化后得亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐；(2)将溶剂B升温至50℃，加入所述亚氨基氯乙基烷基醚盐酸盐，反应1至7小时后降温至‑10至3℃，过滤取滤液，该滤液再升温至15至45℃，加入氨基脲盐酸盐，反应24至82小时，得3‑氯甲基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮；其中，所述醇为含1～6个碳原子的烷基的单羟基醇；所述醇的制剂的水分含量为0.3％以下；所述溶剂A为甲基叔丁基醚或二氯甲烷；所述溶剂B为甲醇或乙醇；所述氯乙腈、醇、HCl和氨基脲盐酸盐的投料摩尔比为1：1～1.05：1.025～1.1：0.275～0.22175。
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