[发明专利]一种蛋黄-壳结构的碳球@聚苯胺复合微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种蛋黄‑壳结构的碳球@聚苯胺复合微球及其制备方法，包括：(1)缩聚反应制备粒径均一、单分散的酚醛树脂微球；(2)酚醛树脂微球@二氧化硅复合结构微球的制备；(3)高温碳化得到碳球@二氧化硅复合结构微球；(4)将碳球@二氧化硅复合结构微球通过苯胺单体的原位聚合，得到碳球@二氧化硅@聚苯胺复合结构微球；(5)将(4)得到的复合微球通过强碱的刻蚀反应除去二氧化硅，得到蛋黄‑壳结构的碳球@聚苯胺复合微球，具有较大的孔径和较高的比表面积，同时具有一定的机械强度和化学稳定性，反应条件温和，后处理简单，通过碳材料和导电聚合物的协同作用，能够提高复合材料的电化学性能，可应用于超级电容器电极材料。

主权项

1.一种蛋黄‑壳结构的碳球@聚苯胺复合微球的制备方法，其特征在于：包括：1)将间苯二酚单体溶于水中，搅拌下加入氨水，保持8～12℃，加入甲醛，反应20～26h，反应产物离心、洗涤、干燥，得到酚醛树脂微球；2)将步骤1)得到的酚醛树脂微球分散在水中，加入乙醇、氨水，分散均匀，将正硅酸四乙酯溶解在乙醇中，在1～5s内加入至上述含有酚醛树脂、水、乙醇、氨水的反应体系中，在35～45℃搅拌反应2～4h，离心、洗涤、干燥，得到酚醛树脂@二氧化硅复合结构微球；3)取步骤2)中所得的酚醛树脂@二氧化硅复合结构微球，以4～6℃/min升温速度加热至680～800℃，保温1～3h，得到碳球@二氧化硅复合结构微球；4)取步骤3)中所得的碳球@二氧化硅复合结构微球分散均匀于盐酸中，得到均匀分散液，加入苯胺单体，另取过硫酸铵溶解在盐酸中，以4～6s/滴的滴加速度添加至分散液中，‑2～2℃反应10～14h，离心、洗涤、干燥，得到碳球@二氧化硅@聚苯胺复合微球；所述碳球@二氧化硅复合结构微球、苯胺单体、过硫酸铵的配方比例为25～35mg：45～55μL：0.10～0.12g；5)取步骤4)中得到的碳球@二氧化硅@聚苯胺复合微球，分散于氢氧化钠溶液中，所述碳球@二氧化硅@聚苯胺复合微球与氢氧化钠溶液的配方比例为20～30mg：45～60mL；常温下搅拌，反应22～26h，离心、洗涤、干燥，得到所述蛋黄‑壳结构的碳球@聚苯胺复合微球。