[发明专利]白术特征图谱构建方法和质量检测方法

摘要

本发明涉及中药检测技术领域，具体涉及白术的特征图谱构建方法和质量检测方法；本发明所述的白术特征图谱构建方法通过高效液相色谱分析对白术药材、白术饮片和麸炒白术饮片有效成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮的特征图谱进行分析，该特征图谱色谱峰完全呈现，均匀性佳，特征色谱峰完全分离，杂质少，并据此建立对照特征图谱，同时测定白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量，结合薄层色谱法鉴别、重金属和有害元素测定，提供了一种针对有效性和安全性的全面白术质量检测方法，进一步实现了对白术、白术炮制品及相关制品质量的检测，且该质量检测方法具有简单快速、稳定可靠、精密度高、重现性好、易于掌握等优点。

主权项

1.一种白术特征图谱构建方法，其特征在于，包括以下步骤，供试品溶液的制备：取白术供试样品制备供试品溶液；参照物溶液的制备：取白术药材制备对照药材参照物溶液；取白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ对照品制备对照品参照物溶液；色谱条件与系统适用性试验：照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按照以下程序进行梯度洗脱：0‑13min，流动相A：流动相B的体积比为45％‑55％：55％‑45％→45％‑55％：55％‑45％；13‑14min，流动相A：流动相B的体积比为45％‑55％：55％‑45％→60‑70％：40％‑30％；14‑20min，流动相A：流动相B的体积比为60‑70％：40％‑30％：60‑70％：40％‑30％；20‑21min，流动相A：流动相B的体积比为60‑70％：40％‑30％→78％‑82％：22％‑18％；21‑25min，流动相A：流动相B的体积比为78％‑82％：22％‑18％→83％‑87％：17％‑13％；25‑26min，流动相A：流动相B的体积比为83％‑87％：17％‑13％→88％‑92％：12％‑8％；26‑40min，流动相A：流动相B的体积比为88％‑92％：12％‑8％→88％‑92％：12％‑8％；柱温为25‑35℃；流速为0.8‑1.2ml/min；检测波长为233‑243nm；测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。