[发明专利]一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法，步骤如下：乙酯塔进50L乙醇，停通乙醇后通入光气30m³/h，控制塔温12～16℃进行反应；若乙酯受槽装液有2/3左右时切换入另一乙酯受槽并开始升温用氮气赶气12小时，PH值3～5，赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右，合格降温灌装；本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯，在反应过程中一直保持乙醇过量，避免光气反应不完全对设备以及工作人员造成伤害，反应后将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气，配合蒸馏，将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开，保证了溶剂乙醇的回收利用，也保证氯甲酸乙酯的纯度，氯甲酸乙酯的纯度提高到98％以上，回收达到95％以上。

主权项

1.一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：1).准备：打开乙醇高位计量进料阀，打开乙醇大贮槽泵出阀，再开进阀，启动乙醇磁力驱动泵，将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用；打开碱性助剂高位进料阀，打开碱性助剂大贮槽泵出阀，再开进阀，启动碱性助剂磁力驱动泵，将碱性助剂用泵从大贮槽打入高位计量槽备用；2).合成：打开乙酯塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀，再开进口阀，空塔开车前打开甲醇分配缸流量计调节进出阀，启动乙醇增压泵；通知DCS乙酯塔内进乙醇，乙酯塔进50L乙醇，累计乙醇50L后停通乙醇，通入光气5～30m3/h，1小时后保持光气流量不变，再通乙醇开5～30L/h，半小时后保持流量不变，控制塔温12～16℃进行反应；3).排料：开启盐酸泵及碱泵，打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料阀，并开启乙酯受槽尾气出口阀；若乙酯受槽装液有2/3左右时，应进行切换入另一乙酯受槽；4).赶气：乙酯受槽有2/3乙酯左右时，开始升温赶气，乙酯赶气温度控制在65～70℃，氮气流量控制在5～30m3/h，赶气时间为12小时，赶气时保持PH值3～5，酸性气体用碱液在碱塔内进行吸收，赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右，赶气完成后转入到洗涤塔；5).洗涤：将得到的氯甲酸乙酯先用低温碱液进行洗涤，再低温水洗，洗涤完成后将物料转入到蒸馏塔，碱洗液和水洗液混合进行回收处理；6).蒸馏：将得到的粗酯转移到蒸馏塔内，打开蒸馏塔的真空系统对蒸馏釜进行抽真空，将蒸馏釜内部的物料温度控制在40～50℃，开始脱乙醇，结束后得到氯甲酸乙酯；7).灌装：乙酯灌装前开启引风机，检查碱塔内部液体的PH值必须达11以上，设定好自动灌装重量，乙酯重量200kg，穿戴好个人防护用品，检查乙酯空桶贴好标签，校准灌装重量。