[发明专利]负载型钌基加氢催化剂的制备及在丁烯二酸酐催化加氢反应中的应用有效
申请号: | 201811651790.4 | 申请日: | 2018-12-31 |
公开(公告)号: | CN109433196B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 卢春山;张雪洁;聂娟娟;刘强强;周烨彬;马磊;丰枫;张群峰;赵佳;许孝良;郭玲玲;吕井辉;岑洁;李小年 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J37/16;B01J31/02;C07D307/60 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种负载型钌基加氢催化剂的制备及在丁烯二酸酐催化加氢反应中的应用。所述制备方法按照如下步骤进行:1)制备四氧化钌气体;2)将多孔载体进行预处理,使有机物A预存于多孔载体的内部孔道;3)将预处理后的多孔载体倒入反应容器中,升温至80~100℃,抽真空脱气2~5h,然后关闭真空,搅拌下使四氧化钌气体进入反应容器与载体混合,继续恒温搅拌2~5h,再降至≤0℃且高于‑10℃,关闭冷却,静置至室温,取出催化剂前驱体;4)将催化剂前驱体在乙烯/氮气中程序升温还原,制得负载型钌基加氢催化剂。本发明提供了所述催化剂在丁烯二酸酐的催化加氢反应中的应用,具有催化剂用量少、转化率高、选择性好、加氢速率快、稳定性好的特点。 | ||
搜索关键词: | 负载 型钌基 加氢 催化剂 制备 丁烯 酸酐 催化 反应 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.一种负载型钌基加氢催化剂的制备方法,按照如下步骤进行:1)制备四氧化钌气体;2)多孔载体的预处理:将多孔载体在含有有机物A的混合液中浸泡1‑2小时,所述的混合液由甲醇或乙醇与有机物A按照质量比0.5‑5:1配制而成,所述的有机物A是溶于甲醇或乙醇且沸点>150℃的醇类、醚类或醛类有机化合物,然后于20~50℃、真空度‑0.05MPa条件下处理10~30min使甲醇或乙醇完全脱除,得到预处理后的多孔载体;该步骤的目的是有机物A预存于多孔载体的内部孔道;3)将预处理后的多孔载体倒入反应容器中,升温至80~100℃,在反应容器内绝对压力为50~100mm Hg柱的条件下进行抽真空脱气2~5h,然后关闭真空,在搅拌下使四氧化钌气体进入反应容器与载体混合,控制四氧化钌气体的流速使其适应载体的吸附速度从而使得反应容器内绝对压力保持在50~100mm Hg柱之间,继续于80‑100℃恒温搅拌2~5h,然后以5~20℃/min的速度降至≤0℃且高于‑10℃,关闭温度冷却,静置至室温,取出催化剂前驱体;4)将步骤3)制得的催化剂前驱体在乙烯/氮气混合气氛下程序升温还原,所述C2H4/N2混合气中C2H4体积含量为10~40%,程序升温过程为:以1~5℃/min的升温速率从‑20~‑5℃升至200~300℃,恒温1‑5h,遂制得负载型钌基加氢催化剂。
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