[发明专利]一种全氟烷基双酰氟的制备方法在审
| 申请号： | 201811653363.X | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109750314A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 耿谦;刘智慧;马毅斌;李翔宇;吕灵华;曹红梅;王振宇;沙婷 | 申请（专利权）人： | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/08 | 分类号： | C25B3/08;C07C51/62;C07C55/36 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;仇蕾安 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种全氟烷基双酰氟的制备方法，属于精细氟化工技术领域。本发明所述方法以烷基二酰氯为原料，先与氟化剂在催化溶剂中反应生成烷基二酰氟，再通过无水氟化氢电解槽电解氟化得到全氟烷基双酰氟，最后精馏提纯，该方法使用的试剂简单易得，制备步骤简单、安全，反应时间短，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 酰氟 全氟烷基 制备 烷基 反应生成烷基 反应时间短 无水氟化氢 电解氟化 方法使用 精馏提纯 电解槽 二酰氯 氟化工 氟化剂 溶剂 催化 精细 安全 | ||
【主权项】：
1.一种全氟烷基双酰氟的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将烷基二酰氯和氟化剂加入到溶剂中，在‑20℃～50℃下反应不少于1h后，使反应体系自然恢复至室温，再进行分离，得到烷基二酰氟粗品；(2)将烷基二酰氟粗品加入到无水氟化氢电解槽中进行电解，并用温度低于全氟烷基双酰氟沸点的冷阱收集电解产生的气体，并对冷阱中收集的液体进行精馏纯化，得到全氟烷基双酰氟，记为FOC(CF2)nCOF，n为1～7；步骤(1)中所述溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙腈、苯甲腈和四氢呋喃中的一种或两种；步骤(1)中所述氟化剂为氟化钾、氟化铯、氟化钠或氟化银；步骤(2)电解过程中，电解液温度为‑20℃～20℃，电极电压为3V～7V。
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