[发明专利]乙酸的制备方法

摘要

本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在本发明的制备方法中，使脱低沸塔(第1蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且设置处理脱低沸塔的塔顶冷凝液的有机相的蒸馏塔(脱巴豆醛塔)，以使该脱巴豆醛塔的操作条件满足下述(i)～(iii)中的至少1个条件的方式进行操作，将在脱低沸塔进行脱低沸而得到的乙酸流(第1乙酸流)中的巴豆醛浓度控制在特定值以下、和/或使脱水塔(第2蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且使在对所述第1乙酸流和/或所述第1乙酸流进行进一步纯化而得到的富集乙酸的料流中的CCR/CECR和/或CCR/CBA降低，从而提高制品乙酸的高锰酸钾试验值。(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)低于1；(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)大于1。

主权项

1.乙酸的制备方法，其包括：/n在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；/n使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离取得含有金属催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序；/n将所述富集低沸成分的料流的至少一部分再循环至反应槽的再循环工序；以及/n将所述富集低沸成分的料流的余量的至少一部分利用蒸馏塔进行处理而分离除去巴豆醛的脱巴豆醛工序，/n在该制造方法中，/n所述分离工序具有：利用第1蒸馏塔分离出富集乙酸的第1乙酸流、和与所述第1乙酸流相比低沸成分更富集的塔顶流，使所述塔顶流冷凝而得到冷凝液的第1分离工序，/n对于第1蒸馏塔的回流比，在使所述冷凝液分液而形成水相和有机相，在该第1蒸馏塔中仅使水相回流时将水相的回流比设为2以上、仅使有机相回流时将有机相的回流比设为1以上、使水相及有机相均回流时将水相及有机相的总的回流比设为1.5以上，在不使所述冷凝液分液而是直接使其回流时将回流比设为1.5以上，并且，在所述脱巴豆醛工序中，以满足下述(i)～(iii)中的至少一个条件的方式操作蒸馏塔：/n(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；/n(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)低于1；/n(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)大于1，/n该制造方法包括：将所述第1乙酸流中的巴豆醛浓度控制为2.2质量ppm以下，并且使选自下述中的1个以上的比降低而使制品乙酸的高锰酸钾试验值提高：所述第1乙酸流中的巴豆醛浓度C