[发明专利]一种高纯度3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺

摘要

本发明涉及化工原料生产技术领域，具体涉及一种高纯度3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的生产工艺，包括如下步骤：制备氯乙酰氯；制备三氯乙酰氯；加成环化：在惰性气体保护氛围下加入溶剂、氯乙酰氯纯品、丙烯腈和催化剂，升温搅拌回流，使回流液回流至液面以下，减压蒸馏，热过滤，催化剂回收待用，得到滤液待用；制备3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠粗品；制备高纯度3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠。本发明解决了现有技术中3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠制备技术难度高、收率低以及纯度低的问题，制备得到的3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠具有纯度高、收率高以及色泽较浅的优点，生产工艺过程合理且利于工业化生产。

主权项

1.一种高纯度3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、制备氯乙酰氯：将氯乙酸放入搅拌容器中，再加入硫磺后搅拌均匀，升温后通入氯气，气相监控反应终点，反应结束后降温得到氯乙酰氯混合液，再将氯乙酰氯混合液进行常压精馏，得到氯乙酰氯纯品，待用；步骤二、制备三氯乙酰氯：将步骤一中的氯乙酰氯纯品放入反应容器中，再滴加吡啶，滴加完成后再滴加4‑二甲氨基吡啶，升温后通入氯气，气相监控反应终点，反应结束后降温得到三氯乙酰氯粗品，再将三氯乙酰氯粗品进行常压精馏，得到三氯乙酰氯纯品，待用；步骤三、加成环化：在惰性气体保护氛围下向反应容器加入溶剂，再加入步骤二中的三氯乙酰氯纯品、丙烯腈和催化剂，升温搅拌回流，使回流液回流至液面以下，反应结束后减压蒸馏，减压蒸馏后进行热过滤，其中滤饼为催化剂，催化剂回收待用，得到滤液待用；步骤四、制备3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠粗品：将步骤三中的滤液加入反应容器中，加入溶剂，再滴加氢氧化钠水溶液，回流反应，反应结束后搅拌降温至40℃，静置至少2h析出固体，过滤得到固体A；将滤液静置分层，得到有机相，再将有机相回收溶剂得到四氯吡啶，将四氯吡啶加入反应容器中，加入溶剂后加入氢氧化钠，升温反应水解，反应结束后搅拌降温至40℃，静置至少2h析出固体，过滤得到固体B；将固体A和固体B合并得到3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠粗品；步骤五、制备高纯度3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠：将步骤四中3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠粗品加入纯化水中升温搅拌，搅拌结束后自然冷却至室温，过滤，将滤饼采用水洗2~3次，再将滤饼干燥，得到3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠纯品。