[发明专利]一种铁矿石中磁铁的测定方法

摘要

本发明公开了一种铁矿石中磁铁的测定方法，通过先将磁铁矿石破碎后，由人工反复磁选分离，分离后的样品蒸干水分，使磁性铁与铁和其他杂质分离，使用盐酸溶解分离后的磁铁，制备成溶液，溶液的铁元素以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化系统，目标物质在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，根据郎伯比尔定律计算出溶液中铁的浓度，进而计算出矿石中的磁铁含量。该方法对矿石的性质和组成没有特别要求，磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿、菱铁矿以及普通金属矿石均适用于该方法。且具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，应用前景十分广阔。

主权项

1.一种铁矿石中磁铁的测定方法，其特征在于：试样经若干次磁选后，磁性铁经盐酸分解，用电感耦合等离子体发射光谱法测定磁铁的含量，检测波长为259.940nm；试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标物质在等离子体火炬中被气化、电离、并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比；具体测定步骤如下，1)准备试剂：盐酸，浓度为1.19g/ml，优级纯；硝酸，浓度为1.42g/ml，优级纯；盐酸溶液，浓度1+1，用所述盐酸配制；硝酸溶液，浓度2+98，用所述硝酸配制；硝酸溶液，浓度1+1，用所述硝酸配制；2)铁标准储备溶液：称取1.0000g光谱纯金属铁，置于250ml的烧杯中，加水20ml、浓度1+1的盐酸溶液40ml、滴加1‑2ml硝酸，在电热板上加热，低温加热使其完全溶解，再微沸数分钟，取下，冷却至室温，移入1000ml的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为1.0mg/ml；3)准备样品：永久磁铁，外面罩以封闭的玻璃杯；按粒度要求，干燥后再冷却至室温备用；4)样品处理：a、称取0.3000—0.5000g试样，置于一400ml的烧杯中，加50‑60ml水，用外面罩以封闭玻璃杯的磁铁在烧杯中来回移动，将磁铁上吸附的磁性矿物移入第二个400ml的烧杯中；取下玻璃杯，用水将玻璃杯上的磁性矿物全部冲洗于第二个400ml的烧杯中；以相同的方法继续在第二个400ml的烧杯中进行磁选，将磁性矿物再移入250ml的烧杯中，直至第二个400ml的烧杯中的磁性矿物全部选净；将第一个和第二个400ml烧杯中的磁性矿物合并，保留；b、将250ml的烧杯置于电热板上加热至近干，取下稍冷，加入25ml盐酸室温分解磁性矿物直至全部分解后，移入100ml的容量瓶用水稀释至刻度，摇匀待测；c、空白实验在样品处理的同时进行，除不加样品，其余步骤按照第4)步的a步骤进行；5)绘制标准曲线：分别移取铁标准储备溶液0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0mL置于一组100ml的容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，即得0.0、25.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/mL的铁标准系列溶液；按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析，以目标物质的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整；6)样品测定：试样测定前，用浓度2+98的硝酸溶液冲洗系统至仪器信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定；按照与第5)步建立标准曲线相同的条件和步骤进行试样的测定，若试样中待测元素的浓度超出标准曲线范围，则试样经水稀释以后重新测定，稀释倍数为f；空白实验：按照第4)步c步骤相同的条件和步骤测定实验室空白试样；7)计算结果铁矿石样品中磁铁的含量mFe，％，按照下式计算：ω＝(ρ‑ρ0)×V×f/m×10‑4式中：ω——铁矿石中磁铁的含量，％；ρ——由标准曲线查得测定试样中磁铁的质量浓度，单位为mg/L；ρ0——实验室空白试样中磁铁的质量浓度，单位为mg/L；V——试样制备时的定容体积，单位为ml；m——取样量，单位为g；f——试样的稀释倍数。