[发明专利]一种土壤中缓效钾和速效钾的测定方法

摘要

本发明公开了一种土壤中缓效钾和速效钾的测定方法，在确定土壤的酸碱性质以后，分别向土壤中加入浸提剂，交换出土壤中的缓效钾离子，溶液的钾元素以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化系统，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，进而计算出土壤中缓效钾的含量。该方法对黏土、砂土、壤土均适用。该方法利用浸提剂有效的浸提出土壤中的钾元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪快速准确的测定出溶液中硫元素的浓度，进而计算出该土壤中速效钾的含量，同时测定出1mol/L的硝酸浸提液中的钾元素，用硝酸浸提液中的钾元素含量减去速效钾的结果即为土壤中缓效钾的含量，分析速度快、成本低、效率高。

主权项

1.一种土壤中缓效钾和速效钾的测定方法，其特征在于：土壤以1mol/L的HNO3煮沸浸出，电感耦合等离子体发射光谱测定的钾量为酸性钾的含量；土壤以中性1mol/L的乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性一起进入溶液，浸出液用电感耦合等离子体发射光谱法测定的钾为速效钾的含量；酸性钾的含量减去速效钾量后即为缓效钾；试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比；具体测定步骤如下，1)准备试剂：硝酸，1.42g·mL‑1，优级纯；1mol·L‑1的HNO3浸提剂；1mol·L‑1的中性NH4OAc溶液；2)钾的标准溶液配制：称取0.2103g经550℃灼烧1h的优级纯氯化钾置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL的容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钾为100μg·mL‑1；3)准备样品：采集好土壤样品，并除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；4)样品测定：a、称取通过2mm筛孔的风干土样5.0g于150mL三角瓶中，加入1mol·L‑1的HNO3 50mL，将瓶塞盖紧；放在恒温电热板上加热煮沸10min，从沸腾开始准确记时，然后取下，稍冷，趁热过滤于50mL容量瓶中，用0.1mol·L‑1的HNO3溶液洗涤土壤3次，冷却后定容，摇匀在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为766.490nm；空白实验在样品处理的同时进行，加入1mol·L‑1的HNO3浸提剂，除不加入试样，其余过程同步骤a；b、称取通过2mm筛孔的风干土样5.0g于150mL的三角瓶中，加入1mol·L‑1中性NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，在20℃±2℃条件下，以160r/min～200r/min的振荡频率振荡30分钟，用中速定量滤纸干过滤；滤液过滤与25mL干的比色管中，同钾标准系列溶液一起在电感耦合等离子体发射光谱上测定，测定波长为766.490nm；测定样品的读数，然后从标准曲线上求得其浓度；空白实验在样品处理的同时进行，加入50ml乙酸铵溶液，除不加入试样，其余过程同步骤b；5)绘制标准曲线：c、分别准确吸取100μg·mL‑1的钾标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0mL放入100mL容量瓶中，用1mol·L‑1的HNO3浸提剂溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、50μg·mL的钾标准系列溶液；d、分别准确吸取100μg·mL‑1的钾标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、50.0mL放入100mL容量瓶中，用1mol·L‑1的NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、40μg·mL的钾标准系列溶液；按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析，以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整；6)计算结果土壤酸溶性钾用ω1计，单位为mg/kg，按照下式计算：式中：ω1——土壤样品中酸溶性钾的含量，单位为mg/kg；ρ——由标准曲线查得测定试样中酸溶性钾的质量浓度，单位为mg/L；ρ0——实验室空白试样中酸溶性钾的质量浓度，单位为mg/L；V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；m——称取过筛后样品的质量，单位为g；f——试样的稀释倍数；Wdm——土壤样品干物质含量，％；土壤中的速效钾用ω2计，单位为mg/kg，按照下式计算：式中：ω2——土壤样品中速效钾的含量，单位为mg/kg；ρ3——由标准曲线查得测定试样中速效钾的质量浓度，单位为mg/L；ρ2——实验室空白试样中速效钾的质量浓度，单位为mg/L；V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；m——称取过筛后样品的质量，单位为g；f——试样的稀释倍数；Wdm——土壤样品干物质含量，％；土壤中的缓效钾ω3计，单位为mg/kg，按照下式计算：ω3＝ω1‑ω2。