[发明专利]一种矿石中铜铁连续测定的分析方法

摘要

本发明公开了一种矿石中铜铁连续测定的方法，本方法采用氨水分离铁与铜，将氢氧化铁沉淀加盐酸溶解后，用重铬酸钾滴定法测定铁，分离后的铜氨溶液经盐酸、硝酸处理后，用碘量法测定铜；此方法是一次溶解样品测两种元素，优势在于将铜铁分离测定，互不干扰，避免了相互影响，实验证明方法可行，本法适用于矿石中铜铁含量即质量分数均大于1％的矿石试样。

主权项

1.一种矿石中铜铁连续测定的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，矿石中铁含量的测定：称取试料0.2g，记为m1，将试料置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，于250℃电热板上加热溶解5‑10min，加入5mL硝酸，加热溶解，取下冷却，加5mL硫酸，继续加热至冒硫酸白烟，待白烟冒尽，取下冷却，加30mL水，加5g氯化铵，盖上表面皿，于250℃电热板上加热至盐类溶解，加水至溶液为70mL，再加热至刚刚有气泡冒出，取下，边搅拌边加氨水直至沉淀溶解完全再过量10mL，煮沸并保持煮沸状态5min；用中速滤纸过滤，所得滤液收集于新400mL烧杯中，以便步骤二中铜含量的测定；所得沉淀和滤纸用热氨水洗液洗涤，直至沉淀和滤纸均不呈现蓝色，再用沸水洗涤沉淀2次，所得洗涤液均置于新400mL烧杯中，用50～70mL的热盐酸2冲洗滤纸至无黄色，冲洗液置于新400mL烧杯中，原烧杯先用热氨水洗液洗涤3次，再用沸水洗涤2次，所得洗涤液均置于新400mL烧杯中；用10mL热盐酸1将沉淀转入到原烧杯中，并将原烧杯置于电热板上240℃加热至氢氧化铁沉淀完全溶解；向原烧杯中滴加氯化亚锡溶液至杯内溶液呈浅黄色，冷却至室温，加水至杯内溶液为100mL，加2滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加3滴浓度为5g/L的硫酸铜溶液，搅拌至溶液无色，加入15mL硫磷混酸和5滴浓度为2g/L的二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记录使用重铬酸钾标准滴定溶液的体积，记为V1；铁含量的计算方法如下：式中：T1——重铬酸钾标准滴定溶液对铁的滴定度，0.002793g/mL；ωFe——矿石中铁的质量分数，％；V1——滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m1——试料的质量，g；计算结果表示至小数点后两位；步骤二，矿石中铜含量的测定：向步骤一中的新400mL烧杯中加入10mL盐酸与5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉盘上加热浓缩至溶液体积为1mL，不能蒸干，用20mL水吹洗表面皿及杯壁，继续于电炉盘上加热至沸腾，取下冷却；加入1mL浓度为100g/mL的三氯化铁溶液，滴加乙酸铵溶液至溶液呈红色不再加深并过量4mL，然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀；加入3g碘化钾摇动溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL浓度为5g/L的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色，加入5mL浓度为100g/L的硫氰酸钾溶液，摇振至溶液蓝色加深，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，记为V2；矿石中铜含量的计算方法如下：式中：T2——硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；ωCu——矿石中铜的质量分数，％；V2——滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m1——试料的质量，g；由于本方法是铜铁连测，则此质量即是最开始称取试料的质量，即0.2g；计算结果表示至小数点后两位。