[发明专利]用于处理EDTA-Cu废水的负载型膨胀石墨催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种用于处理EDTA‑Cu废水的负载型膨胀石墨催化剂的制备方法，首先对天然鳞片石墨进行化学氧化插层、高温膨化，制备无硫无锰膨胀石墨；然后对所制无硫无锰膨胀石墨进行表面羧基化、氨基化处理，得到功能化膨胀石墨载体；以铁、镍和镁为活性组分，经浸渍负载，高温烧结，最后制备了负载型膨胀石墨催化剂，即Fe2O3‑EG、MgO‑EG或NiO‑EG。本发明制备工艺简单，成本低廉，易于工程化推广；该负载型膨胀石墨催化剂的催化性能高效稳定，能够极大提高反应体系氧化性，快速破络的同时实现铜离子的高效去除，为EDTA‑Cu废水的治理提供技术借鉴。

主权项

1.一种用于处理EDTA‑Cu废水的负载型膨胀石墨催化剂的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：S1、制备催化剂载体无硫无锰的膨胀石墨：S11、制备可膨胀石墨：在高氯酸中加入硝酸铵固体，搅拌溶解后加入天然鳞片石墨，密封后水浴恒温加热并搅拌，水浴温度为30～50℃，转速为200～300r/min，搅拌时间为45～75min，反应得到混合物；反应完成后，解除密封，冷却至室温后，用去离子水多次冲洗得到的混合物，直至冲洗水的pH为5～7；对洗涤干净的混合物进行抽滤，将抽滤后的混合物在60～80℃下干燥4～6h，制得可膨胀石墨；S12、可膨胀石墨的高温膨胀，制备无硫无锰的膨胀石墨：称取步骤S11制得的可膨胀石墨，以900～1000℃的温度进行灼烧，直至不膨胀为止，得到无硫无锰的膨胀石墨；S2、功能化修饰膨胀石墨：S21、膨胀石墨的羧基化：在乙醇水溶液加入步骤S1制得的无硫无锰的膨胀石墨，进行超声处理得到均匀的膨胀石墨分散液，在膨胀石墨分散液中先后加入浓度为5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为3mol/L的氯乙酸、氯乙酸钠或溴乙酸溶液，超声处理后进行振荡，振荡转速为150～200r/min，振荡时间为3～5h；振荡处理后，加入2mol/L盐酸溶液中和溶液中剩余碳酸钠，过滤洗涤，用去离子水多次洗涤，直至滤液pH为6～7，真空抽滤、干燥，自然冷却至室温后，制得羧基化膨胀石墨；S22、膨胀石墨氨基的二次修饰：在乙醇水溶液中加入步骤S21羧基化的膨胀石墨，超声处理得到均匀的羧基化膨胀石墨乙醇分散液，分别量取浓度为10g/L的羧基化膨胀石墨乙醇分散液和浓度为1g/L的甜菜碱表面活性剂溶液，充分混合，70～80℃回流搅拌，充分反应6～8h，反应结束，冷却至室温，静置24h，得到混合液，将混合液进行过滤洗涤，先用无水乙醇洗涤多次，再用去离子水洗涤多次，真空抽滤并干燥，自然冷却至室温后，得到氨基二次修饰的膨胀石墨，完成催化剂载体膨胀石墨的功能化修饰；S3、制备负载型膨胀石墨催化剂：在乙醇水溶液中加入含金属离子浓度为1mol/L的金属硝酸盐溶液，混合均匀后，加入步骤S2制备的功能化膨胀石墨，进行超声处理，振荡，静置过滤，将滤渣进行干燥，自然冷却至室温，得到催化剂前驱体；将催化剂前驱体进行煅烧，升温速率为10℃/min，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为2～3h，自然冷却至室温，制得负载型膨胀石墨催化剂。