[发明专利]一种多肽原料精氨酸(PBF)甲酯盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910015149.X | 申请日： | 2019-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN109678824A | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;李仲才 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多肽原料精氨酸(PBF)甲酯盐酸盐的制备方法，主要解决该化合物目前缺少工业化合成方法的技术问题。本发明制备方法包括以下步骤：第一步，将芴甲氧羰基精氨酸(PBF)溶解于甲醇中，滴加氯化亚砜，反应结束处理得到粗品芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯，将粗品用丙酮和水重结晶一次，再用乙酸乙酯和石油醚重结晶一次得精制品；第二步，芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入二乙胺，反应结束后处理得到精氨酸(PBF)甲酯；第三步，精氨酸(PBF)甲酯溶于乙醚中，通入盐酸气体，析出白色固体，抽滤烘干，即为最终产品精氨酸(PBF)甲酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 精氨酸 甲酯盐酸盐 芴甲氧羰基 甲酯 制备 重结晶 粗品 多肽 溶解 二甲基甲酰胺 工业化合成 后处理 析出 氯化亚砜 盐酸气体 乙酸乙酯 二乙胺 甲酯溶 精制品 石油醚 丙酮 抽滤 滴加 烘干 甲醇 乙醚 | ||
【主权项】：
1.一种多肽原料精氨酸(PBF)甲酯盐酸盐的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，将芴甲氧羰基精氨酸(PBF)溶解于甲醇中，滴加氯化亚砜，反应结束后处理得到粗品芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯，将粗品芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯用丙酮和水重结晶一次，再用乙酸乙酯和石油醚重结晶一次得精制品芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯；第二步，精制品 芴甲氧羰基精氨酸(PBF)甲酯溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入二乙胺，反应结束后处理得到精氨酸(PBF)甲酯；第三步，精氨酸(PBF)甲酯溶于乙醚中，通入盐酸气体，析出白色固体，抽滤烘干，即为最终产品精氨酸(PBF)甲酯盐酸盐。
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