[发明专利]2-丙酰基-1-吡咯啉的合成方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及2‑丙酰基‑1‑吡咯啉的合成方法，包括步骤：1）将吡咯烷‑2‑酮溶于二氯甲烷中，加入二甲氨基吡啶和三乙胺，在搅拌的状态下加入二碳酸二叔丁酯，反应结束用蒸馏水以及饱和食盐水进行洗涤。2）将上步得到的中间产物溶于四氢呋喃，低温环境中，滴加四甲基乙二胺和格式试剂，除杂得到N‑Boc‑4‑氧代‑庚胺。3）将N‑Boc‑4‑氧代‑庚胺与三氟乙酸反应，脱去Boc基团，得到丙基吡咯啉。4）丙基吡咯啉经过二氧化硒的特异性氧化得到最终产物2‑丙酰基‑1‑吡咯啉。本方法具有操作简单、成本低、耗能低、产率高、产品纯度高等优点，更适合工业化生产。

主权项

1.2‑丙酰基‑1‑吡咯啉的合成方法，其特性在于：1）将2‑吡咯烷酮溶解于二氯甲烷，待其完全溶解，再依次加入4‑二甲氨基吡啶DMAP和三乙胺；最后缓慢加入二碳酸二叔丁酯，进行加成反应；反应结束后，用蒸馏水与饱和食盐水多次洗涤反应液，收集有机相；进行柱层析，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯，得到纯N‑Boc‑吡咯烷酮；2）将N‑Boc‑吡咯烷酮溶于四氢呋喃，在低温环境下滴加四甲基乙二胺TMEDA和格氏试剂，进行格氏反应；反应停止，加入盐酸溶液直至反应液不再产生气泡，随后用有机溶剂进行萃取，水溶液进行多次洗涤，加入干燥剂干燥脱水，得到纯N‑Boc‑4‑氧代‑庚胺；3）利用三氟乙酸与二氯甲烷的混合溶液，与N‑Boc‑4‑氧代‑庚胺发生消去反应；用碱性溶液调pH为8‑10，有机溶剂萃取，经过多次酸洗和碱洗，用有机溶剂萃取，最后加入干燥剂干燥脱水，得到纯丙基吡咯啉；4）向二氧化硒中加入，过氧化叔丁醇的二氯甲烷溶液，搅拌30分钟，随后滴加丙基吡咯啉的二氯甲烷溶液，发生氧化反应；反应停止，大量水洗，加入干燥剂干燥脱水，柱层析洗脱得到纯产物2‑丙酰基‑1‑吡咯啉。