[发明专利]一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法

摘要

一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法，涉及一种药物原料制备方法，第一步，以邻苯二酚为原料，其纯度（w%）99；第二步，以无水乙醇为溶剂，聚乙二醇和氢氧化钠为催化剂；第三步，以乙腈为溶剂，三乙胺为缚酸剂，氯化镁为催化剂；第四步，反应液加入氯化钠，层析分层，除去水层；第五步，萃余液降温至‑10℃冷冻浓缩后，旋蒸分离，得到油状2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛。该工艺过程采用的原料为大宗有机原料邻苯二酚，原料易得，价格便宜；采用先甲基化后甲酰化的工艺技术，缩短了工艺过程，降低了成本；可工业化生产邻位香兰素，克服了邻位香兰素产量的限制；经济效益和社会效益显著。

主权项

1.一种以邻苯二酚为原料制备邻位香兰素的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：第一步，以邻苯二酚为原料，其纯度（w%）99；第二步，以无水乙醇为溶剂，聚乙二醇和氢氧化钠为催化剂，邻苯二酚与二氯甲烷在60℃条件下，甲基化反应得到邻甲氧基苯酚；第三步，以乙腈为溶剂，三乙胺为缚酸剂，氯化镁为催化剂，邻甲氧基苯酚与多聚甲醛在65℃条件下，选择性甲酰化反应得到邻位香兰素（2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛）；第四步，反应液加入氯化钠，层析分层，除去水层；第五步，萃余液降温至‑10℃冷冻浓缩后，旋蒸分离，得到油状2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛。