[发明专利]一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910022081.8 申请日: 2019-01-09
公开(公告)号: CN109503439A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 田见晖;谯仕彦 申请(专利权)人: 中国农业大学
主分类号: C07C319/12 分类号: C07C319/12;C07C319/28;C07C323/59
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 代理人: 钱扬保;张群峰
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法,本发明以碳酸氢钠作为缚酸剂,用乙酸酐对L‑半胱氨酸盐酸盐无水物或L‑半胱氨酸盐酸盐一水物进行酰化反应得到纯度及收率较高的N‑乙酰‑L‑半胱氨酸。用碳酸氢钠作为缚酸剂,使得该酰化反应更充分,生成杂质少,反应易控。
搜索关键词: 乙酰 半胱氨酸盐酸盐 半胱氨酸 碳酸氢钠 酰化反应 缚酸剂 制备 无水物 乙酸酐 收率 水物
【主权项】:
1.一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤为:1)配制摩尔浓度为1.25×10‑3mol/mL的L‑半胱氨酸盐酸盐水溶液,再加入缚酸剂调节该L‑半胱氨酸盐酸盐水溶液的pH值至8.4,得到一阶反应液;2)在1h内向步骤1)得到的一阶反应液中滴加一定量的乙酸酐,在滴加过程中控制一阶反应液与滴加的乙酸酐形成的体系的温度≤60℃;然后在设定温度下反应一定时间,得到二阶反应液;3)向二阶反应液中加入盐酸调节pH值至2~3,再减压浓缩至表面无流动流体,得到固态产物;向所述固态产物中加入一定量的乙醇,然后再升温至沸,趁热过滤,取滤液冷却结晶,过滤干燥得N‑乙酰‑L‑半胱氨酸晶体。
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