[发明专利]一种2,2-二甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环的连续化生产工艺有效
申请号: | 201910026128.8 | 申请日: | 2019-01-11 |
公开(公告)号: | CN110066267B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 李庭忠;赵楚榜;于冬娥;孙丰强 | 申请(专利权)人: | 珠海谦信新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/20 | 分类号: | C07D317/20 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 袁志广 |
地址: | 519000 广东省珠海*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑4‑羟甲基‑1,3‑二氧戊环的连续化生产工艺,以丙酮和丙三醇为原料,包括以下步骤:(1)疏水反应、(2)水相分离、(3)油相分离、(4)重组分精制,得到最终纯度高达99.3%的产品。本发明的2,2‑二甲基‑4‑羟甲基‑1,3‑二氧戊环的连续化生产工艺具有连续性高、工艺绿色环保、能耗成本低、原料转化率高和产品纯度高的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 连续 化生 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种2,2‑二甲基‑4‑羟甲基‑1,3‑二氧戊环的连续化生产工艺,以丙酮和丙三醇为原料,其特征在于包括以下步骤:(1)疏水反应:把原料加入反应器中,控制反应条件为30‑60℃、1bar,以酸性催化剂进行催化,反应停留时间30‑180min,在体系中疏水剂使体系保持疏水性,并使反应生成的水与体系通过分相器分离;(2)水相分离:分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器,闪蒸罐液相进入回收塔A,回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合;(3)油相分离:分相器分出的油相一部分回到反应器中循环,一部分通过干燥塔,然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器,闪蒸罐液相进入回收塔B,回收残余轻组分到反应器,重组份进入精馏塔;(4)重组分精制:控制精馏塔塔顶温度为115‑145 ℃、真空度为0.070‑0.095 Mpa,回流比为1:0.5‑10:1,塔顶馏出产品,塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
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