[发明专利]一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法

摘要

本发明提供了高纯度铜酞菁的清洁化生产方法，包括如下步骤：(1)合成：将烷基苯投入缩合罐中，升温后，继续投入苯酐，待苯酐溶解后投入尿素、氯化亚铜和钼酸铵，反应制得铜酞菁粗品；(2)精制：将铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料，并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中，加热搅拌至铜酞菁粗品完全溶解，再滴加水，直至铜酞菁晶体不再析出，再经过滤，滤饼经醇洗、水洗、过滤，真空烘干得高纯度铜酞菁产品；(3)废液回收：将反应过程中产生的大量滤液经离子交换树脂吸附、中和、浓缩蒸发、离心等步骤制得品硫酸铵。本发明所制铜酞菁纯度高，晶型单一，着色效果好，色泽稳定性优异，同时有效处理了生产中的尾气及废水，具有节能减排的经济效益。

主权项

1.一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：(1) 合成：将烷基苯投入缩合罐中，升温至125~135℃，继续投入苯酐，于125~135℃下保温搅拌至苯酐完全溶解，再投入尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵，投料完毕后，密封升压至0.4 ~0.5Mpa，于185~195℃下继续反应6~8小时后，降压至常压，降温至常温，放料干燥后得铜酞菁粗品；缩合反应中产生的尾气依次采用25wt%稀硫酸和水喷淋吸收，所得两次吸收液合并经沉降分层，得下层清液M待用；(2) 精制：将步骤(1)所得铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料，并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中，加热至90~95℃，保温搅拌3~5小时后，铜酞菁粗品完全溶解，再滴加水，直至铜酞菁晶体不再析出，再经过滤，得滤液A待处理，滤饼经醇洗、水洗、过滤，真空60~70℃烘干得高纯度铜酞菁产品； (3) 废液回收：将步骤(2)所得滤液A经阴离子离子交换树脂处理除去有机物，得滤液B，滤液B与下层清液M混合中和，调整混合液PH为4，经过滤，再经阴离子交换树脂处理去除有机物，再经活性炭吸附，过滤，滤渣作为固废处理，得滤液C进入MVR蒸发器蒸发浓缩，所得浓缩液经过离心机甩干得湿品硫酸铵。