[发明专利]一种天然来源大黄素的制备方法

摘要

本发明涉及一种天然来源大黄素的制备方法，包括将野菠菜根洗净晒干后，粉碎过筛，取筛下部分为备用药材；将乙醇酸水溶液与备用药材共同置于提取罐内，提取得提取液，回收至无乙醇味，得到无醇提取液；将无醇提取液用石油醚萃取，浓缩萃余液；之后将浓缩萃余液离心，取上层液待用，弃去沉淀；用凝胶LH_‑20去离子水溶胀过夜后装柱，沉降后再加上样层析，洗脱流速为每小时0.2～0.25柱床体积，冲洗1～1.5柱床体积洗脱液后，调整洗脱流速为每小时0.3～0.5柱床体积，收集3～4个柱床体积洗脱液；最后将收集的洗脱液浓缩至干，即得到粗品大黄素。本发明天然来源大黄素的制备方法，其能有效解决现有大黄素样品提纯度不够、提取工艺复杂以及实验条件要求较高的问题。

主权项

1.一种天然来源大黄素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.药材处理，将野菠菜根洗净晒干后，粉碎过60～80目筛，取筛下部分为备用药材；S2.提取，将乙醇酸水溶液按料液比1:10～15与备用药材共同置于提取罐内，提取3～4次，每次1～1.5小时，合并提取液，置于45～50℃下回收至酒精度数低于5度，得到无醇提取液；S3.萃取，将步骤S2中的无醇提取液用石油醚于60～90℃萃取4～6次，萃余液置于45～50℃下浓缩至原体积的0.2～0.3，得到浓缩萃余液；S4.离心，将步骤S3中的浓缩萃余液在3500～4500rpm离心15～25min，取上层液待用，弃去沉淀；S5.柱层析，取200～300目的羟丙基葡聚糖凝胶LH‑20去离子水溶胀过夜后装柱，沉降12h以上再加上层液层析，其中上样体积：柱床体积为1:30～40，洗脱流速为每小时0.2～0.25柱床体积，冲洗1～1.5柱床体积洗脱液后，调整洗脱流速为每小时0.3～0.5柱床体积，收集3～4个柱床体积洗脱液；S6.干燥，将步骤S5收集的洗脱液置于45～50℃下浓缩至干，即得到粗品大黄素。