[发明专利]一种1-苯基-2-丁酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910031956.0 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109796317B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 顾小焱;吴孝兰;郭建国;孙蔚晨 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/213 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其是一种1‑苯基‑2‑丁酮的制备方法，包括以下步骤：丙酸乙酯溶于无水四氢呋喃中，得溶液A；溴化苄溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加溶液B引发反应；回流下，将剩余的溶液B加入反应瓶中；投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；降温，稀盐酸淬灭，后处理，真空蒸馏精制，得1‑苯基‑2‑丁酮。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物，避免了溴化苄的自身耦合。羧酸酯可控制在只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应，使反应停留在酮阶段，而不是进一步到醇的阶段。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 丁酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1‑苯基‑2‑丁酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)丙酸乙酯溶于无水四氢呋喃中，得溶液A；(2)溴化苄溶于无水四氢呋喃中，得溶液B；(3)将无水氯化锂和镁投入反应瓶中，加入无水四氢呋喃，加热至微沸，滴加溶液B引发反应；(4)回流下，将剩余的溶液B加入反应瓶中；(5)投料完毕，降温，然后滴加溶液A；投料完毕，继续反应一段时间；(6)降温，稀盐酸淬灭，后处理，真空蒸馏精制，得1‑苯基‑2‑丁酮。
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