[发明专利]间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺在审
| 申请号： | 201910033232.X | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109734632A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 干文中;丁波 | 申请（专利权）人： | 江苏信实精密化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C303/06;C07C303/44;C07C309/58 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种间苯二甲酸‑5‑磺酸钠生产工艺，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸二乙醇酯和1，4‑丁二醇分别放于干燥器中；2）间苯二甲酸与60%‑70%发烟硫酸按照1:（1‑1.5）的重量比混合，在140‑170℃下磺化反应10‑11小时；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠加入水并升温溶解，然后降温结晶，收集母液。本发明有效实现环境友好的目标，符合现代社会的发现标展，并且产率变高，质量变好。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酸钠 间苯二甲酸 间苯二甲酸二甲酯 粗品 母液 生产工艺 对苯二甲酸 苯二甲酸 发烟硫酸 环境友好 磺化反应 降温结晶 升温溶解 缩聚反应 有效实现 真空条件 中和母液 丁二醇 干燥器 高纯度 缩聚釜 乙醇酯 重量比 产率 置入 种间 中和 发现 | ||
【主权项】：
1.间苯二甲酸‑5‑磺酸钠生产工艺，其特征在于，包括下列步骤：1）将高纯度的对苯二甲酸、5‑磺酸钠‑间苯二甲酸二乙醇酯和1，4‑丁二醇分别放于干燥器中，130～160℃干燥3～4h；2） 间苯二甲酸与60%‑70% 发烟硫酸按照1:（1‑1.5）的重量比混合，在140‑170℃下磺化反应10‑11小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3 反应制得磺化产物；3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h；4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠，并收集水洗母液；5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6‑7 倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠烘干得到成品。
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