[发明专利]一种依达拉奉的制备方法在审
| 申请号： | 201910033369.5 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109608398A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 崔海龙;王晓雪;马莉艳;石勇志;杨婷;张炜;何燕;闫浩利 | 申请（专利权）人： | 河南润弘制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 李宁 |
| 地址： | 451100 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种依达拉奉的制备方法，属于杂环化合物的制备技术领域。本发明的依达拉奉的制备方法，将摩尔比为1:1.019～1.080的苯肼、乙酰乙酸乙酯在有机溶剂中于25～30℃反应1～4h，然后除去溶剂，得到油状物；将得到的油状物与乙酸混合均匀，在105～115℃进行回流反应6～10h，然后除去未反应的乙酸，再加入醇类溶剂混合均匀，固液分离，即得。本发明的依达拉奉的制备方法，通过控制反应条件进行分步反应，不仅使反应过程更容易控制也大大减少了产物中杂质的含量，尤其是能减少苯肼残余以及其衍生物杂质的含量，大大降低了产物的基因毒性，提高了依达拉奉用药的安全性。 | ||
| 搜索关键词： | 依达拉奉 制备 乙酸 油状物 苯肼 乙酰乙酸乙酯 制备技术领域 杂环化合物 醇类溶剂 反应条件 分步反应 固液分离 回流反应 基因毒性 有机溶剂 摩尔比 溶剂 | ||
【主权项】：
1.一种依达拉奉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将摩尔比为1:1.019～1.080的苯肼、乙酰乙酸乙酯在有机溶剂中于25～30℃反应1～4h，然后除去溶剂，得到油状物；2)将步骤1)得到的油状物与乙酸混合均匀，在105～115℃进行回流反应6～10h，然后除去未反应的乙酸，再加入醇类溶剂混合均匀，固液分离，即得。
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