[发明专利]一种美普他酚有关物质杂质B的制备方法在审
| 申请号： | 201910034457.7 | 申请日： | 2019-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN109734665A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 孙冲;于慧;夏季红 | 申请（专利权）人： | 南京恩泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/04 | 分类号： | C07D223/04 |
| 代理公司： | 南京中盟科创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32279 | 代理人： | 孙丽君 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市高新区星火路*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明的一种美普他酚有关物质杂质B的制备方法，包括以下步骤：S1：在溶剂中加入美普他酚，在碱性条件下，通入硫酰氟气体，搅拌反应8h；S2：加入水，充分搅拌后，使用乙酸乙酯萃取反应液三次，合并有机相，以饱和食盐水洗涤三次，在有机相中加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤，减压蒸馏至干；S3：向固体残留物加入二氯甲烷，在碱性条件下，加入钯催化剂，室温搅拌反应5h，滤过，滤液减压蒸馏至干；S4：残余物过硅胶柱，得到无色油状物，加入有机溶剂，搅拌溶解后，通入氯化氢气体，冰浴搅拌，析晶1h，过滤得到白色针状晶体，烘干。该制备方法能够生产出高纯度的美普他酚相关物质杂质B，并且工艺路线简单，易于实施大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 美普他酚 制备 碱性条件 减压蒸馏 过滤 饱和食盐水洗涤 无水硫酸钠干燥 白色针状晶体 乙酸乙酯萃取 固体残留物 硫酰氟气体 氯化氢气体 二氯甲烷 工艺路线 搅拌反应 搅拌溶解 室温搅拌 有机溶剂 有机相中 钯催化剂 残余物 高纯度 硅胶柱 无色油 有机相 烘干 溶剂 冰浴 滤过 析晶 状物 合并 生产 | ||
【主权项】：
1.一种美普他酚有关物质杂质B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在溶剂中加入美普他酚，在碱性条件下，通入硫酰氟气体替换反应器中的气体三次，在硫酰氟气体氛围下搅拌反应8h；S2：向反应液中加入水，充分搅拌后，使用乙酸乙酯萃取反应液三次，合并有机相，以饱和食盐水洗涤三次，在有机相中加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤，减压蒸馏至干；S3：取步骤S2中制得的固体残留物，加入二氯甲烷，在碱性条件下，加入钯催化剂，室温搅拌反应5h，滤过，滤液减压蒸馏至干，得到淡黄色残余物；S4：将步骤S3中制得的淡黄色残余物过硅胶柱，进行柱层析，得到无色油状物，向无色油状物中加入有机溶剂，搅拌溶解后，通入氯化氢气体，冰浴搅拌，析晶1h，过滤得到白色针状晶体，烘干后即制得美普他酚有关物质杂质B。
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