[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910038546.9 | 申请日： | 2019-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN109503437A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 周立冬;周家林;张兰;姜楠;张琴;吉祖根 | 申请（专利权）人： | 江苏新鑫隆医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/14;C07C317/44 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222200 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，该制备方法为：在硝化反应器中，加入1.0‑2.0吨二氯甲烷，投入0.8‑1.6吨对甲砜基甲苯，冷却，开始滴加浓硝酸，中控取样分析，硝化反应结束后，放入氧化反应器中，缓慢升温，蒸馏出二氯甲烷，然后补加溶剂，添加催化剂，升温，滴加60％硝酸进行氧化反应，反应结束后，冷却至25±1℃，离心，母液套用至氧化反应，所得粗品再次投入反应釜中，加水，滴加碱液调节至碱性pH至11，过滤杂质后，母液滴加稀硫酸调节pH，冷却离心，烘干得精品；本发明采用二氯甲烷替代原先浓硫酸为溶剂，反应温度温和，提高了硝化反应的安全性，氧化产生的副产硫酸，能够再次循环套用，减少了副产酸的产生量，提高了产品收率和质量。 | ||
| 搜索关键词： | 滴加 二氯甲烷 制备 苯甲酸 硝化反应 氧化反应 甲砜基 溶剂 硝基 冷却 对甲砜基甲苯 硝化反应器 氧化反应器 缓慢升温 碱液调节 冷却离心 母液套用 取样分析 蒸馏 反应釜 副产酸 碱性pH 浓硫酸 浓硝酸 稀硫酸 硝酸 烘干 补加 粗品 放入 副产 加水 母液 收率 催化剂 硫酸 过滤 套用 替代 精品 | ||
【主权项】：
1.一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：在硝化反应器中，加入1.0‑2.0吨二氯甲烷，投入0.8‑1.6吨对甲砜基甲苯，冷却，开始滴加浓硝酸，中控取样分析，硝化反应结束后，放入氧化反应器中，缓慢升温，蒸馏出二氯甲烷，然后补加溶剂，添加催化剂，升温，滴加60％硝酸进行氧化反应，反应结束后，冷却至25±1℃，离心，母液套用至氧化反应，所得粗品再次投入反应釜中，加水，滴加碱液调节至碱性pH至11，过滤杂质后，母液滴加稀硫酸调节pH，冷却离心，烘干得精品。
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