[发明专利]一种高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法有效

专利信息
申请号: 201910041453.1 申请日: 2019-01-16
公开(公告)号: CN109651170B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 童胜强;孙文宇;颜继忠 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C209/88 分类号: C07C209/88;C07C211/42
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种采用高效逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,具体方法为:先将有机溶剂与含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液按体积比1:0.5~10混合组成溶剂体系,静置分层,得到有机相作为固定相,水相作为流动相,再利用逆流色谱法分离得到顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林。该分离纯化过程的条件温和、分离过程高效便捷、分离制备量大、分离度高,且提纯后获得的顺式舍曲林和反式舍曲林,其纯度均大于98%。
搜索关键词: 一种 高速 逆流 色谱 分离 盐酸 舍曲林 顺反异构 方法
【主权项】:
1.一种高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将有机溶剂与含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液按体积比1:0.5~10混合组成溶剂体系,静置分层,得到有机相作为固定相,水相作为流动相;步骤2:将高速逆流色谱分离柱填满固定相,开启速度控制器,泵入流动相至整个固定相‑流动相体系达到流体动力学平衡;步骤3:将外消旋盐酸舍曲林溶解于流动相中,由进样阀进样;步骤4:根据得到的紫外检测谱图,分别收集顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林的洗脱液,再经过回收,即得目标产物;步骤1中,所述有机溶剂为石油醚、正庚烷或正己烷。
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