[发明专利]闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法

摘要

本发明提供了一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法，与现有技术相比，本发明无需复杂的样品前处理过程，开发的闪蒸‑气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤，本发明消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度，本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中MAMP和MDMA的含量，对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。

主权项

1.一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；(2)精确称取甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品，以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液，再用甲醇稀释，配制成系列标准工作溶液；所述混合标准储备液中，甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为1000mg/L；所述标准工作溶液中，甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度范围均在1.5～150mg/L；(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为150mg/L的标准工作溶液置于样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃时进样，检测得到甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；同时，通过检测不同浓度的系列标准工作溶液，以选择离子流图中的m/z 58作为定量离子，以定量离子峰面积为横坐标，标准工作溶液的浓度为纵坐标，分别建立甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺的标准工作曲线；气相色谱质谱条件：色谱柱为Rtx‑5MS，升温程序为初温50℃，以20℃/min速率升到150℃，保持1min，再以20℃/min速率升到250℃，保持10min；进样口温度为300℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：58,65,77,91,135；裂解器条件：裂解炉温度：250～450℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃；(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg，精密称定，装在样品杯中，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到250～450℃时进样，在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 58的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中甲基苯丙胺和3,4‑亚甲基二氧甲基苯丙胺的含量。