[发明专利]一种干胶转化法合成纳米GaZSM-5硅镓酸盐分子筛的方法

摘要

一种干胶转化法合成纳米GaZSM‑5硅镓酸盐分子筛的方法，本发明是要解决现有的水热合成ZSM‑5分子筛的方法存在的晶化时间长、有废液排放造成环境污染以及分子筛粒径大的问题。合成方法：一、称取原料；二、向三氧化二镓中加入四丙基氢氧化铵水溶液和去离子水，加热反应制成反应溶液；三、将正硅酸乙酯逐滴加入到反应溶液中，制成混合凝胶；四、在转速为300～500r/min的条件下搅拌混合凝胶；五、干胶加入到密闭反应釜中，在160～185℃下固相晶化反应，干燥后得到纳米GaZSM‑5硅镓酸盐分子筛。本发明采用的干胶转化法晶化时间短、无废水排放，且Ga原子成功进入分子筛骨架中，单个晶粒尺寸约为20～30nm。

主权项

1.一种干胶转化法合成纳米GaZSM‑5硅镓酸盐分子筛的方法，其特征在于该合成方法按以下步骤实现：一、按重量份数称取1份三氧化二镓、84.8～141.3份四丙基氢氧化铵水溶液、110.0～182.4份去离子水和136.1～226.7份正硅酸乙酯作为原料；其中所述的四丙基氢氧化铵水溶液中四丙基氢氧化铵的质量分数为50％～55％；二、向步骤一称取的三氧化二镓中加入四丙基氢氧化铵水溶液和去离子水，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在155～165℃下处理2.5～3.5小时后冷却至25℃，制成反应溶液；三、在转速为260～350r/min的搅拌条件下，将步骤一称取的正硅酸乙酯逐滴加入到步骤二制成的反应溶液中，混合均匀后制成混合凝胶；四、在转速为300～500r/min的条件下搅拌混合凝胶8～18h，制成干胶，其中硅镓原子比为60～100:1；五、将步骤四得到的干胶加入到带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160～185℃下固相晶化2～10小时，冷却至25℃，然后依次进行离心过滤，洗涤，最后干燥得到纳米GaZSM‑5硅镓酸盐分子筛。