[发明专利]四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。包括，制备滴定液，将六氟磷酸锂溶于有机溶剂中，溶解，向该溶液中加入三甲基氯硅烷，制备底液，取草酸溶于有机溶剂中，用同样的方法配置有机碱溶液，将有机碱加入到草酸溶液中，搅拌。将配置好的滴定液缓慢的滴入反应底液中，当六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：1.8～1：2.5，反应温度15～40℃时，反应生成四氟磷酸锂；当六氟磷酸锂与草酸的物质的量之比为1：1.8～1：2.5，反应温度15～40℃时，反应生成二氟双草酸磷酸锂；反应结束后，调节反应体系温度继续搅拌一段时间，过滤，重结晶，即得到所需产物。本方法反应条件温和，易于控制，溶剂可以重复使用，节省了成本，进一步的提高了产率。

主权项

1.四氟草酸磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：(1)滴定液的制备：将六氟磷酸锂加入有机溶剂中，待六氟磷酸锂溶解得到澄清溶液后，再向该溶液中加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀；(2)底液的制备：取草酸溶于有机溶剂中，将有机碱溶于有机溶剂中，然后将有机碱缓慢加入草酸溶液中，搅拌直到反应完全；(3)在氮气或氩气的保护下，将配置好的滴定液缓慢的滴入到配置好的底液中，六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：0.9～1：1.2，进行反应，将反应后的液体蒸馏，即得到四氟草酸磷酸锂。