[发明专利]一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法在审
| 申请号： | 201910050510.2 | 申请日： | 2019-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN109627173A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 周太刚;钟远海;张灼华 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610500 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法。本发明在温和的条件下，以腈类化合物(包括芳香腈类衍生物，链状和环状脂肪腈类衍生物等)为原料，以噁唑硼烷为氢转移试剂，以廉价的铜、铁金属盐为催化剂，碱作为添加剂，催化腈类化合物进行氢转移反应，从而制备出对应的仲胺产物。其中，噁唑硼烷是由氨基醇与硼烷的四氢呋喃络合物反应得到的。本发明的优点是：反应条件简单、温和，只需廉价铜盐作为催化剂，碱作为添加剂，腈类与氢转移试剂即可实现还原反应，且还原产物仅为仲胺，选择性好，产率高，氢转移试剂，添加剂和催化剂均廉价易得，绿色环保，操作安全，重现性强，为以后工业化生产提供了有效方案。 | ||
| 搜索关键词： | 仲胺 氢转移试剂 硼烷 制备 催化剂 添加剂 选择性还原 腈类化合物 氢转移 四氢呋喃络合物 氢转移反应 腈类衍生物 操作安全 反应条件 芳香腈类 环状脂肪 还原产物 还原反应 绿色环保 铁金属盐 有效方案 氨基醇 重现性 产率 链状 铜盐 催化 | ||
【主权项】：
1.一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向氨基醇中加入硼烷四氢呋喃络合物，反应后可得到噁唑硼烷，除去有机溶剂后直接用于下一步反应；合成路线为：![]()
(2)向噁唑硼烷中加入腈类化合物，溶剂，催化剂或添加剂；反应过程中用薄层色谱法进行跟踪来决定具体的反应时间；合成路线为：![]()
(3)反应结束后，将步骤(2)中有机溶剂旋干，用硅胶或碱性氧化铝进行纯化得到氢转移还原产物仲胺，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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