[发明专利]P型分子筛-壳聚糖-海藻酸钠-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种P型分子筛‑壳聚糖‑海藻酸钠‑二甲酸钾复配，形成具缓释效应的牲畜抗菌剂的方法。针对银沸石抗菌剂中重金属易在机体内沉积无法应用于饲料，酸化剂二甲酸钾无法在肠道中发挥作用的缺点，本发明通过以P型分子筛为载体，壳聚糖和海藻酸钠为桥。吸附酸化剂二甲酸钾，制备牲畜用缓释抗菌剂。酸度检测和体外抗菌测试表明，缓释抗菌剂具有缓释性能，且对大肠杆菌有优越的抑菌作用，可以防治由大肠杆菌引起的腹泻病。

主权项

1.一种牲畜用缓释抗菌剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将辉沸石粉碎140‑160目，以12‑14％的盐酸与辉沸石按液固比为3∶1进行混合，在85‑90℃条件下搅拌2‑2.5h，以破坏辉沸石的结构形成部分非晶态物质，并可除去无用的矿物杂质，酸化后的沸石可作为制备分子筛的前驱体；(2)将2‑2.2g沸石前躯体与1.5‑2.0摩尔浓度的50ml NaOH混合，恒温80‑85℃搅拌15‑20min，产物离心15‑18min，取上清液备用；(3)取50‑53ml上清液，按照n(SiO₂/Al₂O₃)＝1‑5、n(Na₂O/SiO₂)＝1.5‑1.6、n(H₂O/Na₂O)＝35‑37不同摩尔比配比完成制备分子筛的物相配比，反应温度控制90‑92℃，反应时间6.3‑6.5h，控制好水热晶化温度和晶化时间，产物经离心、烘干制得P型分子筛；(4)以质量配比P型沸石分子筛∶二甲酸钾＝3∶2，在50ml容量瓶40‑45℃温度下机械搅拌3‑3.2h后离心，置于50℃下干燥12‑12.5h，通过吸附接枝形成缓释抗菌剂核材；(5)将沸石分子筛/二甲酸钾的核材1‑1.5克，加入100ml到浓度为2.3‑2.5％的海藻酸钠溶液中，在40‑45℃条件下搅拌至混合均匀，形成均质混合液A；(6)称取1.2‑1.5g壳聚糖加入150ml浓度为2％的醋酸溶液中，在40‑45℃温度条件下于水浴锅内搅拌直至形成均一溶液，再加入20ml浓度为1.4‑1.5％的CaCl₂溶液搅拌均匀，得到溶液B；(7)将步骤(5)的溶液A，用内径为0.5mm的针管吸取A溶液，缓慢滴入150ml的B溶液中，自发形成微囊，固化30‑35min，分离，用水漂洗，烘干，得到缓释抗菌剂。