[发明专利]一种液相色谱串联质谱分析土壤中多溴联苯醚类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱串联质谱分析土壤中多溴联苯醚类化合物，涉及土壤检测领域，其技术方案要点是将液相色谱和质谱串联使用，通过标准溶液测试得到标准谱图并绘制出目标化合物的标准曲线，然后对样品进行预处理并在上机测试结合标准谱图找出相对应的目标峰，再根据标准曲线计算出目标化合物的浓度。整个操作方式，目标化合物的峰型尖锐，响应度强，仪器分析时间短，速度快，从而有效地提高了测试的准确度。

主权项

1.一种液相色谱串联质谱分析土壤中多溴联苯醚类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤，(a)绘制标准曲线：将标准溶液用初始流动相分别稀释200倍、100倍、50倍、25倍、12.5倍和6.25倍，量取1.0mL，加入16μL浓度分别为5.15mg/L和4.88mg/L的¹³C₁₂‑BDE‑139和¹³C₁₂‑BDE‑209两个内标物，在一定液相色谱和质谱条件下测试，绘制出8种目标化合物的标准曲线，BDE‑28：y1＝0.0147x₁+0.0002，r₁＝0.9988；BDE‑47：y₂＝0.0123x₂+0.000003，r₂＝0.9990；BDE‑100：y₃＝0.9097x₃+0.0068，r₃＝0.9992；BDE‑99：y₄＝0.2371x₄+0.0015，r₄＝0.9994；BDE‑154：y₅＝1.0784x₅+0.0061，r₅＝0.9992；BDE‑153：y₆＝0.4178x₆+0.00091，r₆＝0.9995；BDE‑183：y₇＝0.8641x₇+0.0059，r₇＝0.9995；BDE‑209：y₈＝0.8223x₈+0.0388，r₈＝0.9994，其中y₁，y₂，y₃，y₄，y₅，y₆，y₇为目标物定量离子的峰面积与内标物¹³C₁₂‑BDE‑139定量离子峰面积的比值，y₈为BDE‑209定量离子峰面积与内标物¹³C₁₂‑PBDE‑209峰面积的比值，x₁，x₂，x₃，x₄，x₅，x₆，x₇为目标物浓度与内标物¹³C₁₂‑BDE‑139浓度的比值，x₈为BDE‑209浓度与内标物¹³C₁₂‑PBDE‑209浓度的比值，分析过程中¹³C₁₂‑PBDE‑139浓度和¹³C₁₂‑PBDE‑209浓度是固定值；(b)样品预处理：将土壤冷冻干燥，研磨均匀，过60目孔径筛，得到土壤样品，称取16g左右土壤样品，置于ASE萃取池中，加入16μL浓度分别为5.15mg/L和4.88mg/L的¹³C₁₂‑BDE‑139和¹³C₁₂‑BDE‑209两个内标物，二氯甲烷萃取，萃取压力为1500psi，萃取温度为100℃，萃取时间5min，重复萃取两次，收集萃取液，氮吹浓缩定容至8.0mL，取5.0mL浓缩液进行GPC净化，二氯甲烷作流动相，流速5.0mL/min，预淋洗时间1100s，收集时间920s，后冲洗时间为300s，最后收集净化液，浓缩并转换为甲醇溶剂至1.0mL；(c)将预处理样品上机进行测试，之后将测得的各目标化合物峰面积值带入到相对应的标准曲线中，计算得到各目标化合物的相应浓度Xi，再根据w＝XiV₃V₁/V₂M，计算出土壤中各目标化合物的质量分数，其中w的单位为μg/kg，V₁是首次氮吹浓缩定容的体积，单位mL，V₂是量取浓缩液的体积，单位mL，V₃再次浓缩测试的体积，单位mL，M为土壤样品的总质量，单位g，Xi为X₁，X₂，X₃，X₄，X₅，X₆，X₇或X₈，单位为μg/L，根据x₁，x₂，x₃，x₄，x₅，x₆，x₇或x₈与内标物的浓度相乘所得。