[发明专利]一种取代芳环苯甘氨酸脂肪醇酯的拆分方法在审
申请号: | 201910051961.8 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109734617A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 赵敏;陈建中;王利民;房福贤;王亚;王芳;徐俊辰;贺雨晨 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C229/36 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种取代芳环苯甘氨酸脂肪醇酯的拆分方法,包括以下步骤:将拆分试剂溶于适宜的溶剂中搅拌溶解,加入占式I所示化合物质量0.1‑10%的醛或酮作为催化剂,然后滴加式I所示化合物溶于适宜的溶剂中的混合溶液,温度为20‑50℃反应1‑48h,反应完全后冷却降温,抽滤、干燥得到S‑(+)‑取代芳环苯甘氨酸脂肪醇酯的盐;本发明的方法具有以下特征:工艺简便,以ΔRf值为分离指标正交实验快速筛选拆分溶剂;以收率和ee值为指标正交实验快速筛选拆分催化剂;高收率,达到93%;操作简便反应时间短,反应温度低;循环利用溶剂和拆分试剂,使拆分试剂和溶剂达到充分利用;环境友好。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 脂肪醇酯 苯甘氨 芳环 快速筛选 收率 正交 催化剂 反应时间短 分离指标 环境友好 混合溶液 搅拌溶解 循环利用 后冷却 抽滤 滴加 | ||
【主权项】:
1.一种取代芳环苯甘氨酸脂肪醇酯的拆分方法,其特征在于:包括以下步骤:将拆分试剂溶于适宜的溶剂中搅拌溶解,加入占式I所示化合物质量0.1‑10%的醛或酮作为催化剂,然后滴加式I所示化合物溶于适宜的溶剂中的混合溶液,温度为20‑50℃反应1‑48h,液相色谱、柱层析或薄板层析以ΔRf值判断反应进程,反应完全后冷却降温,抽滤、干燥得到S‑(+)‑取代芳环苯甘氨酸脂肪醇酯的盐;所述拆分试剂为L‑(+)‑酒石酸;所述溶剂为丙酮、甲醇中的至少一种,当为两种的混合溶剂时,丙酮与甲醇的体积比为1:(3~9);所述式I所示化合物与拆分试剂的摩尔比为1:(1‑2);所述式I所示化合物如下:R选自H、烷基、取代苯基,X选自卤素、OR1、SR1,R1选自H、烷基、取代苯基。
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